Цель обнаружения
Определение содержания ингибитора окисления Т501 в трансформаторном и турбинном маслах.
Обзор
Данный раствор соответствует стандарту ASTM D2668 «Стандартный метод испытания 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола и 2,6-ди-трет-бутилфенола в электроизоляционном масле методом инфракрасной абсорбции» и стандарту GB/T 7602.3 «Определение содержания ингибитора окисления T501 в трансформаторном или турбинном масле — Часть 3: Метод инфракрасной спектроскопии». Инфракрасный спектрометр HKL-2668 предназначен для определения содержания ингибитора окисления T501 (2,6-ди-трет-бутил-п-крезола) в трансформаторном и турбинном маслах. Он работает на основе принципа, согласно которому добавление T501 приводит к появлению пика поглощения при 3650 см⁻¹.-1(2,74 мкм), обусловленный колебанием растяжения O–H. Поглощение этого пика прямо пропорционально концентрации T501, что позволяет количественно определить массовую долю T501 в образце масла с помощью калибровочной кривой.
Принцип
В трансформаторном и турбинном маслах добавление антиоксиданта Т501 приводит к появлению пика поглощения колебаний валентных связей фенольной гидроксильной группы при 3650 см⁻¹.-1(2,74 мкм) в инфракрасном спектре. Поглощение этого пика прямо пропорционально концентрации T501. Путем построения стандартной калибровочной кривой можно определить массовое содержание антиоксиданта T501 в образце масла.
Условия эксплуатации
Инструменты и принадлежности
1)Инфракрасный спектрометр HKL-2668 для определения антиоксидантных добавок.
2) Неподвижная жидкостная ячейка
Параметры испытаний
1) Разрешение: 4 см-1
2) Количество сканирований: 64
3) Диапазон сканирования: 4000–400 см-1
Реагенты (если не указано иное, все реагенты должны быть аналитического качества)
1) Тетрахлорэтилен (C2Кл4)
2) Базовое трансформаторное масло (предоставляется заказчиком или готовится собственными силами; способ приготовления соответствует стандарту ASTM D2668)
3) Антиоксидант Т501
Другие
1) Аналитические весы (точность: 0,0001 г)
2) Наполнитель для пипетки с резиновой грушой
3) Микропипетка (20–200 мкл)
Процедуры тестирования
Приготовление стандартных масел
Взвесьте 0,5 г антиоксиданта Т501 (с точностью до 0,0001 г) и растворите его в 99,5 г базового масла при нагревании (≤70°C) для получения стандартного масла, содержащего 0,50% Т501. Храните это масло в янтарной бутылке в защищенном от света месте; оно сохраняет стабильность в течение трех месяцев. Затем взвесьте 2,0 г, 4,0 г, 8,0 г, 12,0 г и 16,0 г этого стандартного масла и растворите их в 16,0 г, 12,0 г, 8,0 г, 4,0 г и 2,0 г базового масла соответственно, чтобы получить стандартные масла с концентрацией Т501 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30% и 0,40%.
Построение калибровочной кривой
(1) Используя микропипетку (20–200 мкл), наберите 0,50% стандартного масла Т501 и медленно заполните ячейку для поглощения жидкости.
(2) Поместите заполненную ячейку в держатель образца ИК-спектрометра и запишите инфракрасный спектр в диапазоне 3800–3500 см⁻¹.-1Повторите сканирование три раза. Если разница между самым высоким и самым низким значениями поглощения (A) превышает 0,010, повторите измерение; в противном случае используйте среднее арифметическое трех результатов в качестве окончательного значения.
(3) Выполните ту же процедуру для измерения инфракрасных спектров стандартных масел, содержащих 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30% и 0,40% T501. (4) Запишите максимальное поглощение (A) при 3650 см⁻¹.-1(с точностью до 0,001).
Измерение проб масла
(1) Используя ту же микропипетку, возьмите образец исследуемого масла и медленно введите его в ту же ячейку для абсорбции жидкости, которая использовалась для построения калибровочной кривой.
(2) При идентичных условиях прибора, как и при построении калибровочной кривой, измерьте поглощение образца и вычислите его значение.
(3) Определите процентное содержание Т501 по весу в образце, сопоставив полученное значение А с калибровочной кривой.
Результаты теста
1. Построение калибровочной кривой
Калибровочная кривая для антиоксиданта была построена в соответствии со стандартными методами. Инфракрасные спектры были получены для образцов базового масла, содержащих антиоксидант Т501 в концентрациях 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% и 0,50%. Спектральные данные в диапазоне 3800 см⁻¹.-1до 3500 см-1Диапазон значений был зафиксирован, как показано на рисунке ниже. Каждый образец сканировался трижды, и в качестве окончательного результата использовалось среднее арифметическое трех измерений.
|
Рисунок 1. Фиолетовый, зеленый, темно-синий, желтый, светло-синий, розово-фиолетовый и красный спектры соответствуют базовому маслу, содержащему 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% и 0,50% антиоксиданта T501 соответственно. |
|
Рисунок 2. Увеличенное изображение рисунка 1, показывающее инфракрасные спектры в диапазоне 3800–3500 см⁻¹. |
2. Результаты теста
 |
Рисунок 3. Калибровочная кривая для содержания антиоксиданта T501. |
3. Расчет
Стандартная калибровочная кривая содержания антиоксидантов в трансформаторном масле представлена уравнением y = 8,497x + 0,001. На основании этого рассчитывается, что содержание антиоксидантов в образце масла составляет приблизительно 0,0883%.
Заключение
Метод инфракрасной спектроскопии оказался точным и эффективным для определения содержания антиоксиданта Т501 в трансформаторном масле. Калибровочная кривая демонстрирует превосходную линейность с R² = 1, полностью удовлетворяя требованиям количественного анализа.