Цель обнаружения
Определение присадок в смазочных маслах
Обзор
Данное решение соответствуетСтандартный метод испытаний ASTM D4951 для определения присадок в смазочных маслах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.Данный метод испытаний описывает количественное определение бария, бора, кальция, меди, магния, фосфора, серы и цинка в неиспользованных смазочных маслах и пакетах присадок.
Введение
Содержание железа, марганца, фосфора, цинка, кальция, магния и других элементов в образцах смазочных масел напрямую определяет качество продукта и степень его воздействия на окружающую среду. Традиционный метод анализа использует кислотное разложение для разрушения органических компонентов в образце и преобразования их в водный раствор. Этот метод имеет множество недостатков, таких как длительное время проведения анализа, большое количество реагентов и расходных материалов, легкое загрязнение или потеря элементов, низкая точность результатов анализа и загрязнение окружающей среды. Данный метод использует метод разбавления органическим растворителем для определения различных элементов в образцах неиспользованных смазочных масел. Метод определения прост, быстр и обладает высокой технологичностью. Повторяемость и стабильность полученных результатов полностью соответствуют требованиям ежедневного анализа.
Технические параметры
Talbe1. Основные технические параметры HKL-4951 | |
Генератор высокой частоты | |
Рабочая частота | 27,12 МГц |
Стабильность | ﹤0,055 |
Выходная мощность | 800 Вт～1600 Вт |
Стабильность | ≤0,05% |
Метод сопоставления | Автоматический |
Сканирующий спектрометр | |
Световой путь | Блэк Тернер |
Фокусное расстояние | 1000 мм |
Спецификация растра | Голографическая решетка, полученная методом ионного травления, плотность гравированных линий 2400 линий/мм; область нанесения рисунка (80 × 110) мм. |
обратная дисперсия линии | 0,26 нм/м |
Разрешение | ≤0,008 нм (решетка из проволоки 3600) |
≤0,015 нм (решетка из 2400 проволок) | |
Основные параметры хоста | |
Диапазон сканирования длин волн | 195 нм～500 нм(Решетка из проволоки 3600L/мм） |
195 нм～800 нм(Сетчатая решетка из проволоки 2400 л/мм） | |
Повторяемость | RSD≤1,5% |
Стабильность | RSD≤2,0% |
Тестовая деталь
1. Элементы, вызывающие абразивный износ, в неиспользованных смазочных маслах.
1) CONOSTAN — специализированный разбавитель для ICP.
2) Стандартная жидкость CONOSTAN Co
3) Смешанное стандартное масло CONOSTAN S-21
4) Пипетка, 0-5 мл
5) Электронные весы, 0,0001
2. Требования к условиям работы
Генератор высокой частоты: 27,12 МГц, кварцевая горелка 0,7 мм с центральным каналом, мощность высокочастотного излучения 1200 Вт, поток плазменного газа 15 л/мин, поток вспомогательного газа 0,99 л/мин, поток несущего газа 0,35 л/мин, скорость потока кислорода 50 мл/мин, температура камеры распыления -20 °C, скорость перистальтического насоса 3 мл/мин.
3. Образец обработки
После отбора пробы смазочного масла методом взвешивания, разбавитель используется непосредственно для доведения объема до метки.
В процессе испытаний используется метод калибровки с внутренним стандартом для устранения различий в матрице образца.
4. Метод тестирования
После автоматического запуска аппарата и установки параметров в соответствии с условиями его работы, разбавитель напрямую всасывается в камеру тумана через распылитель и попадает в плазму. После стабилизации работы аппарата одновременно измеряются контрольный раствор, стандартный раствор и разбавленный образец. Содержание каждого элемента в конечном образце можно определить напрямую. Линейная зависимость содержания элементов определяется в соответствии с методом анализа. Одновременно контрольный раствор измеряется 10 раз для каждого элемента. Стандартное отклонение измеренного значения делится на наклон кривой и принимается за предел обнаружения метода. Как видно из таблицы ниже, коэффициент аппроксимации рабочей кривой содержания элементов превышает 0,999, что указывает на хорошую линейную зависимость в пределах линейного диапазона рабочей кривой. Поскольку параметры работы аппарата оптимизированы, условия анализа элементов оптимизированы для повышения точности результатов анализа.
5. Применимый стандарт
Стандартный метод испытаний ASTM D4951 для определения присадок в смазочных маслах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Сравнение протоколов испытаний | ||||||
Образец имени | Масло для дизельных двигателей |
|
| |||
Дата получения | 2 января 2020 г. | Период тестирования |
| |||
Описание | Образец вязкого масла | |||||
Требования к тестированию | ||||||
Тестовый компонент | Ca, Mg, P, Zn | |||||
Ссылка | ||||||
Стандарт | ASTM D4951 | Стандартный образец |
| |||
Влажность | ≤70% | Температура |
| |||
Процесс тестирования | ||||||
Отмерьте определенное количество образца и поместите его в мерную колбу объемом 100 мл, добавьте раствор внутреннего стандарта, разбавьте до метки чистым маслом, хорошо встряхните и дождитесь результатов измерения. | ||||||
Рассмотрим в качестве примера образец смазочного масла. Взвесим 0,1 г образца смазочного масла в мерной колбе объемом 100 мл и разбавим его до метки растворителем, содержащим внутренний стандарт. После встряхивания получим результаты анализа. Результаты, полученные путем сравнения с приборами PE ICP Avio200 и Agilent ICP 5110, не показывают существенных различий, что свидетельствует о том, что характеристики данного прибора соответствуют международному передовому уровню. Конкретные данные приведены ниже: | ||||||
| Perkin Elmer ICP Avio200 | Agilent ICP5110 | HKL-4951 ICP | |||
Тестовый образец | Результат | Результат | Результат | |||
Что | 4225,7 ppm | 4415,1 ppm | 4135.8ppm | |||
Мг | 21,5 ppm | 15,8 ppm | 29.1ppm | |||
П | 1026,2 ppm | 1048,3 ppm | 1164.3ppm | |||
Цинк | 1133,1 ppm | 1117,6 ppm | 1131.2ppm | |||
6. Типичный спектр и кривая элемента
 |
 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Заключение
Метод относительного разложения для прямого определения нескольких элементов в бензине и смазочных маслах с помощью ИСП обладает более высокой точностью и лучшей воспроизводимостью, что не только значительно экономит время разложения образцов и снижает загрязнение окружающей среды кислотами, но и оказывает большое влияние на операторов. Требования к техническому уровню значительно снижаются, и этот метод может быть внедрен и использован в нефтехимической промышленности. HKL-4951 обладает такими характеристиками, как низкая стоимость анализа, высокая скорость анализа и высокая точность метода. Он позволяет напрямую определять несколько элементов в образцах бензина и смазочных материалов, что полностью удовлетворяет требованиям различных заказчиков в нефтехимической промышленности.