Цель обнаружения
Определение содержания метанола в биодизельном топливе
Обзор
Данное решение соответствует стандарту ASTM D6751 «Спецификация на биодизельное топливо (B100) для среднедистиллятных топлив» и стандарту EN 14214 «Автомобильное топливо – Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) для дизельных двигателей – Требования и методы испытаний». По сравнению с традиционным нефтяным дизельным топливом, биодизель оказывает меньшее воздействие на окружающую среду. Биодизель можно использовать в чистом виде или смешивать с нефтяным дизельным топливом в любой пропорции. Стандарты ASTM D6751 и EN 14214 определяют максимально допустимую концентрацию примесей в готовом чистом биодизеле (B100) и другие физико-химические характеристики, необходимые для безопасной и надежной работы двигателя.
Аппарат
ГХ-хроматограф HKL-6751 для определения метанола в биодизельном топливе.
Функции
Газовый хроматограф HKL-6751 для определения содержания метанола в биодизельном топливе оснащен 10,2-дюймовым сенсорным ЖК-дисплеем. Он может отображать температуру в каждом направлении и условия работы в режиме реального времени, обеспечивая онлайн-мониторинг.
POST, независимый контроль температуры с помощью шестиступенчатой программы повышения температуры, состоящей из пяти этапов.
Функция самодиагностики: в случае неисправности устройство автоматически отобразит описание неисправности, код и причину, что поможет оператору быстро найти и устранить проблему.
Защита от перегрева: защитную температуру можно установить произвольно. В случае превышения заданной температуры прибор автоматически отключится и подаст звуковой сигнал.
Защита несущего газа: при пониженном давлении несущего газа прибор автоматически отключается и прекращает нагрев, эффективно защищая хроматографическую колонку и детектор теплопроводности.
Интеллектуальная система управления задним затвором на основе нечеткой логики: автоматическое отслеживание температуры и динамическое регулирование угла заднего затвора. Устройство обеспечивает точное управление в условиях комнатной температуры.
Оснащен колонным пробоотборником с набивной колонкой, пробоотборником со стеклянной облицовкой и капиллярным пробоотборником с раздельным/бесраздельным режимом работы и функцией очистки мембраны. В аппарат также можно установить газовый пробоотборник.
Высокая точность и стабильная работа в двух направлениях. Максимально можно установить 4 типа детекторов.
В усовершенствованной газовой рутине можно использовать детектор водородного пламени и детектор теплопроводности.
И детектор FID, и вход капиллярной трубки управляются системой EPC.
Можно выбрать электронную систему отображения расхода и давления, а также внутреннее устройство рабочей станции.
Автоматический пробоотборник жидкостей с 19-значным дисплеем.
Технические параметры
Индекс контроля температуры
Диапазон регулировки температуры: комнатная температура 5℃~400℃, шаг регулировки: 0,1℃
Точность контроля температуры: лучше, чем ±0,1℃
Программирование температуры:
5 этапов, время поддержания постоянной температуры между этапами: 0–999 мин.
Шаг изменения температуры: 0,1 мин, шаг изменения температуры: 0,1 ℃
Скорость нагрева: максимум 40℃/мин при температуре ниже 200℃.
Максимальная скорость потока 20℃/мин при температуре выше 200℃
ЛОД
Сложный | Максимальное значение % м/м (EN 14214) |
Глицерин | 0,02 |
Моноглицериды | 0,8 |
Диглицериды | 0.2 |
Триглицериды | 0.2 |
Общий глицерин | 0,25 |
Метод и реагенты
Для анализа глицерина, моно-, ди- и триглицеридов методом газовой хроматографии (ГХ) необходима недискриминационная система ввода, способная переносить как летучие, так и тяжелые соединения без дискриминации или деградации. Использовался газовый хроматограф TRACE GC Ultra, оснащенный по-настоящему холодным наколоночным инжектором и пламенно-ионизационным детектором (ПИД), автоматизированный автосамплером TriPlus для жидкостей, управляемый через систему обработки данных Thermo Scientific Chrom-Card. По-настоящему холодный наколоночный инжектор, предлагаемый на TRACE GC Ultra, представляет собой постоянно холодную систему, способную предотвратить дискриминацию более тяжелой фракции и исключить любой риск деградации лабильных компонентов, таких как триглицериды, обеспечивая тем самым превосходное извлечение и доказанную целостность образца.
В качестве аналитической колонки используется неполярная колонка Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) длиной 10 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пор 0,1 мкм. Эта колонка разработана для обеспечения превосходных характеристик в высокотемпературном методе ГХ, обладая повышенной механической прочностью при высокой температуре печи и, следовательно, увеличенным сроком службы. Используется предколонка размером 1 м × 0,53 мм внутреннего диаметра, соединенная с колонкой герметичным соединением с продувкой при высокой температуре.
Для обеспечения надежного соединения между защитной колонкой и аналитической колонкой при высоких температурах был специально разработан герметичный металлический тройник с малым мертвым объемом, исключающий использование обычных стеклянных муфт с запрессовкой. Доказано, что такой соединитель остается герметичным даже при чрезвычайно больших и частых колебаниях температуры в печи (рис. 2).
Калибровка осуществляется с использованием двух внутренних стандартов – 1,2,4-бутантриола (ИС1) для глицерина и трикаприна (ИС2) для моно-, ди- и триглицеридов, а также четырех эталонных соединений – глицерина, моноолеина, диолеина и триолеина.
Поскольку глицерин, а также моно- и диглицериды являются полярными компонентами с высокой температурой кипения, перед введением в газовый хроматограф их необходимо дериватизировать для повышения летучести и снижения активности. Метод требует дериватизации с помощью MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамида) в пиридине, что превращает эти соединения в более летучие силилированные производные. Ниже приведен список необходимых реагентов:
MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамид)
н-Гептан
Пиридин
1,2,4-Бутантриол – внутренний стандартный раствор 1,1 мг/мл в пиридине (IS1)
1,2,3-Трикапроилглицерол (трикаприн) - внутренний стандартный раствор 2,8 мг/мл в пиридине (ИС2)
Эталонные материалы: глицерин (глицерин), 1-моноолеоилглицерол (моноолеин), 1,3-диолеолглицерол (диолеин), 1,2,3-триолеоилглицерол (триолеин).
Контрольная смесь моноглицеридов (монопальмитин, моностеарин и моноолеин) в пиридине. Рисунок 2: Герметичный высокотемпературный продуваемый соединитель.