ISO 19087 Определение содержания свободного кремнезема в воздухе методом инфракрасной спектрометрии

Цель обнаружения

Определение содержания свободного кремнезема в воздухе

Обзор

Данное решение соответствует стандарту ISO 19087 «Анализ респирабельного кристаллического диоксида кремния методом Фурье-преобразовательной инфракрасной спектроскопии». Этот документ является стандартом для анализа респирабельного кристаллического диоксида кремния (РКС) методом Фурье-преобразовательной инфракрасной спектроскопии (ИК-спектроскопия) в пробах воздуха, собранных на подложках для сбора образцов (например, фильтрах или пенопластах). Описаны три аналитических подхода, при которых пыль с подложки для сбора образцов (1) анализируется непосредственно на отобранном фильтре; (2) извлекается, обрабатывается и наносится на другой фильтр для анализа; или (3) извлекается, обрабатывается и прессуется в таблетку из бромида калия (КБр) для анализа.

Принцип

В воздухе содержится преимущественно свободный диоксид кремния, состоящий из α-кварца. Стандартную калибровочную кривую можно построить, используя сертифицированный эталонный материал α-кварца, а затем значения поглощения, полученные в результате измерений образцов, можно интерполировать на эту кривую для определения содержания свободного диоксида кремния в образцах.

Условия эксплуатации

1. Инструменты и принадлежности

   1)ИК-спектрометр ХКЛ-19087 для определения свободного диоксида кремния на воздухе

   2) пресс-форма для таблеток

   3)таблетка Пресс

   4) Агатовый раствор

   5) Инфракрасный сушильный шкаф

2. Реагенты

   1) Сертифицированный стандарт α-кварца (чистота 99%)

   2) Бромид калия (КБр, спектроскопического качества)

Образец коллекции

В зависимости от цели тестирования место и время отбора проб могут варьироваться, поэтому следует выбирать соответствующие методы отбора проб. Если количество пыли, собранной на фильтрующей мембране, превышает 0,1 мг, ее можно непосредственно использовать для определения содержания свободного диоксида кремния этим методом.

Предварительная обработка образца

1. Точно взвесьте массу пыли (Г) на фильтрующей мембране.

2. Загните запыленную сторону внутрь три раза и поместите в фарфоровый тигель.

3. Золу помещают в низкотемпературную зольную печь или печь сопротивления (<600 °C), затем охлаждают и хранят в эксикаторе.

4. Взвесьте 250 мг смеси КБр и образца золы, а затем измельчите в агатовой ступке до однородной массы.

5. Поместите смесь вместе с матрицей для таблеток в сушильный шкаф (110±5°C) на 10 минут.

6. Для получения образца таблетки выдавите высушенную смесь в таблеточной матрице под давлением 15–20 МПа в течение ~1 минуты.

7. Обработайте пустую фильтрующую мембрану так же, как и контрольный образец.

Подготовка стандартной кривой

1. Точно взвесьте 10,0 мг, 20,0 мг, 50,0 мг, 70,0 мг и 90,0 мг основной партии (смесь стандартного α-кварца и КБР, с содержанием α-кварца = 10 мкг/мг).

2. Добавьте порошок КБР в количествах 240,0 мг, 230,0 мг, 200,0 мг, 180,0 мг и 160,0 мг соответственно.

3. Тщательно перемешайте каждый ингредиент в ступке из агата и переложите в матрицу для прессования таблеток.

4. Просканируйте таблетки на воздушном фоне и запишите их ИК-спектры (900–600 см⁻¹).^-1).

Исходный уровень — 827–628 см.^-1Измерьте поглощение (A) стандартной кривой при 800 см⁻¹.^-1Затем постройте стандартную калибровочную кривую, отложив по оси Y массу стандартного α-кварца (мкг) в зависимости от соответствующей абсорбции (A) по оси X. Определите уравнение кривой и R.²(см. рисунок 1).

Проверка калибровочной кривой

Точно взвесьте образец массы (с точностью до 0,001 г), смешайте его с порошком бромида калия (КБр) до общей массы 250 мг, а затем полностью перенесите смесь в таблеточную матрицу для прессования.

Просканируйте подготовленную таблетку, используя воздух в качестве фона, и запишите ее инфракрасный спектр в диапазоне 900–600 см⁻¹.^-1Подставьте значение поглощения вблизи 800 см.^-1подставьте полученное значение в уравнение калибровочной кривой для расчета коэффициента извлечения (см. Таблицу 2).

Заключение

Метод калибровочной кривой демонстрирует простоту в применении и высокую точность определения содержания свободного диоксида кремния в воздухе. Благодаря удовлетворительным показателям извлечения в валидационных тестах, этот метод оказывается идеальным аналитическим подходом для количественного определения свободного диоксида кремния в воздухе.