ISO 3169 Определение примесей в оксиде алюминия методом ИСП

Цель обнаружения

Определение примесей в оксиде алюминия.

Обзор

Данный раствор соответствует стандарту ISO 3169 «Тонкая керамика (современная керамика, современная техническая керамика) — Методы химического анализа примесей в порошках оксида алюминия с использованием индуктивно связанной плазменно-оптической эмиссионной спектрометрии». Порошки оксида алюминия разлагаются под действием кислотного давления, кислотного разложения или щелочного плавления. Содержание кальция, хрома, меди, железа, магния, марганца, калия, кремния, натрия, титана, цинка и циркония в исследуемом растворе определяется с помощью индуктивно связанной плазменно-оптической эмиссионной спектрометрии (ИКП-ОЭС).

Введение

Рубин и сапфир в основном состоят из оксида алюминия, при этом их цвет варьируется из-за наличия других примесей. Однако сапфир имеет синий цвет благодаря содержанию оксидов железа и титана. Среди боксита, основного компонента алюминиевой руды, оксид алюминия является наиболее распространенным. Оксид алюминия содержит элементы алюминий и кислород. Химическая обработка боксита удаляет оксиды кремния, железа и титана, в результате чего получается высокочистый оксид алюминия. Оксид алюминия — это очень твердое соединение с температурой плавления 2054 °C и температурой кипения 2980 °C. Он образует ионные кристаллы, которые ионизируются при высоких температурах, и широко используется в производстве огнеупорных материалов.

На основе вышеизложенных исследований был использован прибор ХКЛ-3169 ИКП для определения примесей в оксиде алюминия с целью обнаружения микроэлементов в оксиде алюминия, содержащем примеси. Основная цель исследования заключалась в определении содержания возможных металлических элементов в оксиде алюминия, таких как титан, медь, магний, марганец, кальций, цинк, хром, кремний и железо.

Принцип

В условиях микроволновой обработки образец подвергается разложению серной кислотой при высокой температуре и давлении. Полученный раствор вводится в аргоновую плазму, а измерение проводится с помощью оптического эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой (ИКП-ОЭС) в оптимизированных рабочих условиях. Матричные эффекты корректируются с помощью метода калибровки с матричным согласованием.

Приборы и реагенты

1. Реагент

1) Вода (деионизированная, II класса)

2) Соляная кислота (гарантированный реагент) 

3) Азотная кислота (гарантированный реагент)

4) Были приготовлены стандартные растворы кремния (Си), железа (Фе), натрия (На), калия (K), меди (Cu), магния (Мг), кальция (Ка), хрома (Кр), ванадия (V), цинка (Цинк), титана (Ти), марганца (Мн) и галлия (Га). Концентрации были следующими: 100 мкг/мл для Си, K, V и Ти, 1000 мкг/мл для Фе, На, Cu, Мг, Ка, Кр, Цинк, Мн и Га.

2. Инструмент

1) Система микроволнового разложения: номинальная температура 300°C, объем емкости для разложения 100 мл.

2)ХКЛ-3169 ИКП для определения примесей в оксиде алюминия

2.1 Рабочие параметры

2.1.1 Мощность радиочастотного сигнала 1,25 кВт

2.1.2 Скорость перистальтического насоса 120 об/мин

2.1.3 Давление в небулайзере 26 пси

2.1.4 аргон (≥99,99%)

2.1.5 Температура (хранение и транспортировка): 15°C–25°C

2.1.6 Относительная влажность (хранение и транспортировка): ≤70%

2.1.7 Атмосферное давление: 86–106 кПа

2.1.8 Источник питания: 220 В ±10 В, 50–60 МГц

2.1.9 Рабочая температура: 15°C–30°C

2.1.10 Рабочая влажность: ≤70%

2.2 Технические параметры

2.2.1 Твердотельный ВЧ-генератор

① Тип схемы: Самовозбуждающаяся схема с индуктивной обратной связью, выход по коаксиальному кабелю, согласованная настройка, автоматическое управление обратной связью по мощности с обратной связью в замкнутом контуре.

② Рабочая частота: 27,12 МГц ±0,05%

③ Стабильность частоты: <0,1%

④ Выходная мощность: 800–1200 Вт

⑤ Стабильность выходной мощности: <0,3%

⑥ Интенсивность электромагнитного излучения утечки: Напряженность электрического поля (E) на расстоянии 30 см от шасси: <2 В/м

2.2.2 Пример системы ввода

① Внутренний диаметр рабочей катушки: 25 мм

② Горелка: Трехконцентрическая конструкция, кварцевая горелка. Внешний диаметр: 20 мм.

③ Концентрический небулайзер. Внешний диаметр: 6 мм.

④ Распылительная камера двухпроходного типа. Внешний диаметр: 34 мм.

2.2.3 Расходомер аргона и манометр для газа-носителя

① Плазменный газовый расходомер: (100-1000) л/ч (1,6-16 л/мин)

② Вспомогательный расходомер газа: (10-100) л/ч (0,16-1,66 л/мин)

③ Расходомер несущего газа: (10-100) л/ч (0,16-1,66 л/мин)

④ Регулятор давления несущего газа: (0-0,4 МПа)

⑤ Циркуляция охлаждающей воды: Температура воды: 20-25°C, Расход: 5 л/мин, Давление воды: 0,1 МПа

2.2.4 Монохроматор

① Оптический тракт: конфигурация Черни-Тёрнера

② Фокусное расстояние: 1000 мм

③ Технические характеристики решетки: голографическая решетка, полученная методом ионного травления, плотность канавок: 3600 канавок/мм (опционально 2400 канавок/мм)

④ Обратная линейная дисперсия: 0,26 нм/мм

⑤ Разрешение: ≤0,007 нм (3600 канавок/мм), ≤0,015 нм (2400 канавок/мм)

⑥ Диапазон сканирования длины волны: 3600 канавок/мм: 190–500 нм, 2400 канавок/мм: 190–800 нм

⑦ Минимальный шаг шагового двигателя: 0,0006 нм

⑧ Выходная щель: 12 мкм

⑨ Входная щель: 10 мкм

2.2.5 Фотоэлектрический преобразователь

① Фотоумножитель (ФУ) Модель: R293 или R298

② Высоковольтное питание фотоумножителя: 0–1000 В, стабильность <0,05%

2.2.6 Вся машина

① Диапазон сканирования длин волн: 195 нм–500 нм (решетка 3600 канавок/мм), 195 нм–800 нм (решетка 2400 канавок/мм)

② Повторяемость (кратковременная стабильность): относительное стандартное отклонение (РСД) ≤1,5%

③ Стабильность: относительное стандартное отклонение (РСД) ≤2% 

2.2.7 Предел обнаружения (мкг/л) 

Программное обеспечение 

Процедура пищеварения 

Образец должен пройти через сито с размером ячейки 0,125 мм. Образец следует высушить в печи при температуре 300°C ± 10°C в течение 2 часов, затем охладить до комнатной температуры в эксикаторе. Взвесить 0,2000 г образца с точностью до 0,0001 г. Провести два независимых определения и взять среднее значение. Одновременно с образцом провести контрольный эксперимент.

Поместите образец в сосуд для разложения из политетрафторэтилена (ПТФЭ), добавьте 12,0 мл серной кислоты (1+2) и разлагайте в микроволновой печи при 242°C до полного растворения образца. Извлеките сосуд для разложения и охладите его до комнатной температуры. Перелейте раствор в мерную колбу объемом 100 мл, тщательно промойте сосуд для разложения водой, добавьте промывочную жидкость в мерную колбу, доведите до метки и тщательно перемешайте.

Расчет результатов

Введите концентрации стандартных растворов непосредственно в соответствующую компьютерную программу. На основе значений интенсивности стандартных растворов и аналитического раствора программа рассчитывает, корректирует и выводит концентрацию целевого элемента в аналитическом растворе (мкг/мл). Затем массовая доля целевого оксида рассчитывается по формуле: 

ω(МеО) — массовая доля целевого элемента в микрограммах на грамм (мкг/г) 

CMe — Массовая концентрация целевого элемента в аналитическом растворе, рассчитанная прибором, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл).

V — Объем аналитического раствора, в миллилитрах (мл) 

m — Масса исследуемого образца, в граммах (г)

n — коэффициент пересчета между оксидом и его элементарной формой (если стандартный раствор основан на оксиде, n=1).

Заключение

Было проведено систематическое исследование состава и содержания других металлических элементов (титана, меди, магния, марганца, цинка, хрома, кремния, железа и др.) в образцах оксида алюминия с неизвестным элементным составом и содержанием с использованием ИСП-спектрометра ХКЛ-3169 для определения примесей в оксиде алюминия. Результаты интерференционных тестов, калибровочных кривых и тестов на концентрацию кислоты показывают, что метод обеспечивает точные и надежные результаты анализа образцов оксида алюминия с неизвестным элементным составом, демонстрируя хорошую точность и достоверность. Значительных изменений в соотношении интенсивностей всех элементов не наблюдалось, а изменения концентрации кислоты оказывали минимальное влияние на результаты анализа.