Цель обнаружения
Анализ идентификации резины
Обзор
Данное решение соответствует стандарту ISO 4650 «Идентификация каучука — инфракрасные спектрометрические методы». Этот международный стандарт устанавливает два метода идентификации каучуков, включая термопластичные эластомеры, как в сыром состоянии, так и в виде вулканизированных или невулканизированных смесей. Оба метода включают исследование полимеров по продуктам их пиролиза (пиролизатам) или по пленкам, полученным методом литья из раствора или формования (только для сырого каучука).
Аппарат
ИК-спектрометр ХКЛ-4650 для анализа каучука
I. Традиционный метод
-
Применимый
Этот метод применим для идентификации сырого каучука, компаундированного каучука или вулканизированного каучука, включая монокристаллические или смешанные каучуковые композиции (где доля полимерного компонента в смесях, как правило, должна составлять не менее 20% по массе), такие как изопреновый каучук (ИК), стирол-бутадиеновый каучук (SBR), нитриловый каучук (НБР), хлоропреновый каучук (КР), бутилкаучук (ИИР), полибутадиеновый каучук (БР), сополимер этилена и пропилена (ЭПМ/EPDM), хлорсульфонированный полиэтиленкаучук (CSM), полиуретановый каучук (ПУ), хлорэфирный каучук (ЭКО), нитрилэфирный каучук (XNBR), силиконовый каучук (MVQ) и фторэластомер (ФКМ). Однако этот метод не подходит для количественного анализа.
-
Метод испытания
Этот метод позволяет идентифицировать полимеры каучука посредством инфракрасной спектроскопии, анализируемой пиролизатов или пленок, полученных из растворов каучука.
(1) Идентификация пиролизатов Поместите небольшое количество приготовленного образца резины в пробирку под потоком азота. Нагрейте пробирку в небольшой регулируемой электрической печи, поддерживая температуру 550 ± 25 °C для пиролиза, или проведите быстрый пиролиз над пламенем. Перенесите несколько капель пиролизата на солевую пластину или монокристаллическую кремниевую пластину. Затем запишите инфракрасный спектр в диапазоне 2,5–15 мкм (4000–667 см⁻¹).
(2) Идентификация фильмов
1) Идентификация вулканизированных резиновых пленок
i. Метод горячего раствора 1,2-дихлорбензола: Небольшое количество приготовленного образца каучука растворяют в 1,2-дихлорбензоле и фильтруют. Затем фильтрат наносят на солевую пластину, давая растворителю полностью испариться, образуя тонкую пленку. Инфракрасный спектр регистрируют в диапазоне 2,5–15 мкм (4000–667 см⁻¹).-1).
ii. Метод деградации при 200 °C: Небольшое количество приготовленного образца резины подвергается термической деградации при 200 ± 5 °C в течение короткого времени. Деградированный образец сначала растворяют в 1,1,1-трихлорэтане, а затем в дихлорметане. Затем раствор наносят на солевую пластину, и после полного испарения растворителя регистрируют инфракрасный спектр в диапазоне 2,5–15 мкм (4000–667 см⁻¹).-1).
2) Идентификация исходных резиновых пленок
Небольшое количество приготовленного образца резины растворяют в подходящем растворителе и фильтруют. Фильтрат наносят на солевую пластину, и после полного испарения растворителя регистрируют инфракрасный спектр в диапазоне 2,5–15 мкм (4000–667 см⁻¹).-1).
-
Примеры применения
(1) Образец: Резина
(2) Метод подготовки образца: пиролиз
(3) Аппарат:ИК-спектрометр ХКЛ-4650 для анализа каучука
(4) Результаты испытаний
 |
 |
Если в спектре пиролиза появляются следующие пики поглощения, их нельзя использовать для идентификации каучука. К таким пикам относится пик при 3330 см⁻¹.-12860 см-11700 см-1и 1450 см-1Характерное инфракрасное поглощение, отличающее нитрильный каучук (НБР) от других видов каучука, проявляется прежде всего в виде сильного поглощения в диапазоне 2000 см⁻¹.-1и 2300 см-1Как видно на рисунке 2, наблюдается очень сильное поглощение при 2240 см⁻¹.-1подтверждая, что исследуемый образец резины представляет собой нитрильный каучук (НБР).
II. Метод ослабленного полного внутреннего отражения (АТР)
Благодаря высокой выходной энергии и высокочувствительному детектору, в последние годы метод АТР (нарушение полного внутреннего отражения) получил широкое применение в фурье-преобразовательной инфракрасной спектроскопии (ИК-спектроскопия) для анализа резины и ее добавок. Метод АТР позволяет проводить прямое тестирование образцов, которые невозможно измерить обычными методами пропускания, что дает возможность анализировать поверхностные покрытия и трудно подготавливаемые материалы без предварительной подготовки образцов. Этот метод особенно подходит для таких материалов, как резина, пластмассы, волокна и эластомеры, требуя лишь минимальной подготовки образцов для измерения.
Аксессуары для АТР (сокращенно АТР аксессуар) в настоящее время предлагаются производителями инфракрасных аксессуаров в четырех основных типах: горизонтальные аксессуары АТР, аксессуары АТР с переменным углом, аксессуары АТР с круглой ячейкой и аксессуары АТР с однократным отражением. Первые три типа относятся к АТР с многократным внутренним отражением, а последний тип — к АТР с однократным внутренним отражением. Все четыре типа аксессуаров АТР работают по одному и тому же основному принципу. По сравнению с традиционными методами тестирования, метод АТР более удобен и позволяет быстрее подготовить образец. Его принцип работы несколько отличается от традиционных методов, поскольку он измеряет изменения сигнала во время ослабленной фазы полного внутреннего отражения.