Цель обнаружения
Определение содержания марганца (а также углерода, фосфора, меди, никеля, ванадия, хрома, бора, серы) в стали.
Обзор
Данный раствор соответствует стандарту ISO 629 «Сталь и чугун — Определение содержания марганца — Спектрофотометрический метод». Этот международный стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения марганца в стали и чугуне. Метод применим к изделиям с содержанием марганца от 0,001 до 4 % (масс./масс.).
Принцип
Образец стали известной массы растворяют в смеси кислот, состоящей из азотной, серной и фосфорной кислот. Происходят следующие химические реакции:
Фе + 6HNO3= Фе(НЕТ3)3+ 3NO2↑ + 3H2ТЕ
Мн + 4HNO3= Мн(НЕТ3)2+ 2NO2↑ + 2H2ТЕ
Фе3++ 2H3ПОСЛЕ4= [Фе(H2ПОСЛЕ4)2]++ 2H+
2Мн2++ 5S2ТЕ82-+8 часов2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16 часов+
В результате образуется MnO4-Абсорбцию раствора измеряют при длине волны 530 нм с помощью спектрофотометра, используя в качестве эталонного раствора контрольный образец.
Серия стандартных MnO4-Готовят растворы с известными концентрациями и обрабатывают их в одинаковых условиях, после чего измеряют значения их поглощения с помощью спектрофотометра. Строят калибровочную кривую (рабочую кривую), где по оси Y откладывают поглощение (A), а по оси X — концентрацию стандартного раствора (c).
Используя эту калибровочную кривую, можно определить концентрацию, соответствующую поглощению раствора образца, что позволяет рассчитать содержание марганца в образце стали.
Приборы и реагенты
1. Инструмент:ХКЛ-629 Спектрофотометрический метод определения марганца в сталиАналитические весы, мерная колба (50 мл), пипетка (10 мл), градуированная пипетка (5 мл), капельница, резиновая груша (для пипетирования), спиртовая лампа.
2. Реагенты: HNO₃3-ЧАС2ТАК4-ЧАС3ПОСЛЕ4Смесь (в соотношении 1:1:1), 1% AgNO₃3(раствор нитрата серебра), KMnO44стандартный раствор (Мн 1 мг·мл)-1), (NH4)2С2ТЕ8(15%), образец стали
Процедура тестирования
1. Приготовление стандартного раствора KMnO44Решения
С помощью пипетки перенесите 10 мл стандартного раствора KMnO4.4Раствор перелить в мерную колбу объемом 100 мл, затем довести до метки деионизированной водой. Плотно закрыть колбу и тщательно перемешать. Далее взять шесть мерных колб объемом 50 мл. С помощью пипетки (или градуированной пипетки) добавить приготовленный стандартный раствор KMnO4.4раствор, смешанная кислота, (NH4)2С2ТЕ8и AgNO₃3В каждую колбу добавить по одной порции. Развести до метки деионизированной водой, закрыть колбы и тщательно перемешать.
2. Подготовка образцов стали и приготовление растворов.
Точно взвесьте 60–80 мг образца стали с помощью аналитических весов и перенесите его в стакан объемом 50 мл. Добавьте 17 мл смеси кислот и нагрейте на низкотемпературной плите в вытяжном шкафу для растворения образца.
Однажды коричневый НЕТ2Если выделение газа прекращается, добавьте 10 мл (NH₃)₃.4)2С2ТЕ8и 3 мл AgNO₃3Раствор, затем продолжать нагревать до кипения. После кипения в течение 1 минуты снять с огня. Дать раствору остыть до комнатной температуры, затем полностью перелить его в мерную колбу объемом 50 мл. Разбавить до метки деионизированной водой, закрыть колбу и тщательно перемешать.
3. Измерение абсорбции
Установите длину волны спектрофотометра на 530 нм. Используя кювету объемом 0,5 см, измерьте поглощение пяти стандартных растворов KMnO4.4растворы и раствор образца стали.