ISO 7106 Определение содержания масла в сжиженном безводном аммиаке

Цель обнаружения

Определение содержания нефти в сжиженном безводном аммиаке

Обзор

Данный раствор соответствует стандарту ISO 7106 «Сжиженный безводный аммиак для промышленного применения — Определение содержания масла — Гравиметрический и инфракрасный спектрометрический методы». Этот международный стандарт устанавливает два метода определения содержания нелетучего масла при температуре около 105 °C в сжиженном безводном аммиаке для промышленного применения, а именно: гравиметрический метод и инфракрасный спектрометрический метод. Гравиметрический метод применим к продуктам с содержанием масла, равным или превышающим 10 мг/кг. Инфракрасный спектрометрический метод, будучи более чувствительным, применим к продуктам с содержанием масла более 1 мг/кг. Принцип действия: При комнатной температуре после выпаривания образца жидкого аммиака масло в остатке экстрагируют с помощью тетрахлорэтилена. Абсорбцию органической фазы измеряют при фиксированной длине волны приблизительно 3,42 мкм (соответствующей самой сильной полосе поглощения асимметричной вибрации групп CH) для определения содержания масла в безводном жидком аммиаке.

Условия эксплуатации

1. Аппараты и принадлежности

   1) ИК-спектрометр HKL-7106 для определения содержания масла в сжиженном безводном аммиаке.

   2) Принадлежность для анализа жидкостей: кварцевая кювета с пробкой (длина оптического пути 1 см).

2. Другие

   1) Тетрахлорэтилен (C₂Кл₄)

   2) Стандартный раствор парафинового масла

3. Условия испытаний

   1) Разрешение: 4 см^-1

   2) Количество сканирований: 32

   3) Детектор: пироэлектрический инфракрасный детектор

Приготовление тестового раствора

1. Извлеките платиновую испарительную чашку, содержащую масло, из эксикатора.

2. Добавить 10 мл тетрахлорэтилена (C).₂Кл₄) для растворения масла.

3. Перелейте раствор в мерную колбу объемом 50 мл.

4. Промойте посуду 2–3 раза дополнительным раствором C.₂Кл₄затем разбавить до метки раствором С.₂Кл₄и тщательно перемешать для анализа.

Подготовка стандартной кривой

1. Последовательно введите стандартные растворы парафинового масла (содержащие 0,25 мг, 0,50 мг, 1,00 мг, 1,50 мг, 2,00 мг и 2,50 мг парафинового масла) в кварцевые кюветы с пробками. Используя C2Cl₄ в качестве фонового раствора, измерьте поглощение при ~3,42 мкм (2924 см⁻¹), соответствующее максимальному пику поглощения колебаний растяжения CH. 

2. Постройте стандартную кривую, где ось Y соответствует поглощению, а ось X — массе парафинового масла (см. рисунок ниже).

Заключение

Метод инфракрасной спектрометрии с калибровкой стандартной кривой позволяет точно и быстро определять содержание нефти в безводном жидком аммиаке. Калибровочная кривая демонстрирует практически идеальную линейность с R²=1, полностью удовлетворяя требованиям количественного анализа.