Методы измерения для контроля загрязнения бытовых отходов

Цель обнаружения

Методы измерения для контроля загрязнения бытовых отходов

Образец тестирования

1. HKL-22036 ICP для определения металлических элементов в бытовых отходах

   1) Принцип

   Образец вводится в систему отбора проб через газ-носитель для распыления, попадая в плазменное пламя в виде аэрозоля. При высокой температуре и инертной атмосфере он подвергается полному испарению, атомизации, ионизации и возбуждению, испуская характерные спектральные линии содержащихся элементов. Качественный анализ отдельных элементов проводится на основе наличия или отсутствия этих характерных спектральных линий, а количественный анализ отдельных элементов в образце — на основе интенсивности характерных спектральных линий.

   2) Приготовление стандартных растворов

   Отмерьте пипеткой по 5 мл каждого из стандартных растворов Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) (1000 мг/л) в мерную колбу объемом 100 мл. Разведите до метки деионизированной водой, чтобы получить стандартные исходные растворы (50 мг/л) для Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   Отмерьте пипеткой аликвоты стандартного исходного раствора объемом 0, 0,5, 1, 2, 5 и 10 мл в шесть отдельных мерных колб объемом 100 мл. Добавьте в каждую колбу 3 мл раствора азотной кислоты, затем разбавьте до метки деионизированной водой для приготовления рабочих стандартных растворов с концентрациями 0 мг/л, 0,25 мг/л, 0,5 мг/л, 1,0 мг/л, 2,5 мг/л и 5,0 мг/л для Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   3) Результаты испытаний

1. HKL-AFS для определения As, Hg и Se в бытовых отходах

   1) Принцип

   Кислотный раствор, содержащий целевой аналит в жидком образце, под действием предварительного восстановителя переходит в определенное валентное состояние. Восстановителем является KBH₄.₄Затем происходит реакция с образованием гидрида и газообразного водорода. Под действием газа-носителя гидрид и водород транспортируются в атомизатор для распыления, где определенные атомы матрицы возбуждаются за счет поглощения пучка электромагнитного излучения. Возбужденные частицы затем возвращаются в основное состояние, отдавая избыточную энергию в виде фотонов. Измеряется интенсивность фотонов.

   2) Подготовка тестовых растворов

   Мышьяк (А)

   (1) Приготовление стандартных растворов мышьяка

   ① 10% раствор тиомочевины + 10% раствор аскорбиновой кислоты: Взвесьте 10 г тиомочевины и 10 г аскорбиновой кислоты в стакане, добавьте 100 мл воды и тщательно перемешайте, чтобы приготовить 100 мл раствора.

   ② 10 мг/л стандартный раствор мышьяка: отмерьте пипеткой 1 мл из стандартного раствора мышьяка с концентрацией 1000 мг/л и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   ③ 100 мкг/л стандартный раствор мышьяка: отмерьте пипеткой 1 мл стандартного раствора мышьяка с концентрацией 10 мг/л и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   ④ Стандартный раствор мышьяка 1 мкг/л: отмерьте пипеткой 1 мл из стандартного раствора мышьяка концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл смешанного раствора 10% тиомочевины + 10% аскорбиновой кислоты и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   ⑤ Стандартный раствор мышьяка 2 мкг/л: Отмерьте пипеткой 2 мл из стандартного раствора мышьяка 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл смешанного раствора 10% тиомочевины + 10% аскорбиновой кислоты и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   ⑥ Стандартный раствор мышьяка 4 мкг/л: Отмерьте пипеткой 4 мл из стандартного раствора мышьяка концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл смешанного раствора 10% тиомочевины + 10% аскорбиновой кислоты и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   ⑦ Стандартный раствор мышьяка 8 мкг/л: Отмерьте пипеткой 8 мл из стандартного раствора мышьяка концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   ⑧ Стандартный раствор мышьяка 10 мкг/л: отмерьте пипеткой 10 мл из стандартного раствора мышьяка 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   ⑨ Контрольный образец мышьяка: добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 10% раствора тиомочевины + 10% раствора аскорбиновой кислоты, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   (2) Раствор носителя

   5% соляная кислота (об/об): Отмерьте 25 мл концентрированной соляной кислоты и разведите до 500 мл деионизированной водой.

   (3) Приготовление восстановителя

   0,5% гидроксида калия + 2% калия

   Раствор борогидрида: Растворите 2,5 г гидроксида калия (KOH) в деионизированной воде. После полного растворения добавьте 10 г борогидрида калия (KBH4).₄) к раствору. Развести до 500 мл деионизированной водой и тщательно перемешать. (Готовить непосредственно перед использованием; избегать хранения в течение ночи. Последовательность приготовления не должна быть обратной.)

   (4) Подготовка образцов

   ① Контрольный образец: Отмерьте пипеткой 5 мл контрольного образца, обработанного в микроволновой печи, в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 2,5 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты. Доведите до метки деионизированной водой.

   ② Раствор для анализа: Отмерьте пипеткой 5 мл образца, подвергнутого микроволновому разложению, и поместите его в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 2,5 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты. Доведите до метки деионизированной водой.

   Ртуть (Hg) — время предварительного нагрева ртути: 30 минут.

   (1) Приготовление стандартных растворов ртути

   ① Способ приготовления соответствовал способу приготовления стандартного раствора ртути.

   ② Контрольный образец селена: добавьте 10 мл концентрированной соляной кислоты и доведите объем до метки в мерной колбе объемом 100 мл.

   (2) Раствор носителя

   2% азотная кислота (об/об): Отмерьте 10 мл концентрированной азотной кислоты и разведите до 500 мл деионизированной водой.

   (3) Приготовление восстановителя (ртути в холодном паре)

   0,5% гидроксид калия (KOH) + 0,01% боргидрид калия (KBH)₄)

   Растворите 2,5 г KOH в деионизированной воде (обеспечьте полное растворение). Добавьте 0,05 г KBH4.₄к раствору KOH. Развести до 500 мл деионизированной водой и тщательно перемешать. (Готовьте непосредственно перед использованием, избегайте хранения в течение ночи. Важно: последовательность приготовления не должна быть обратной.)

   (4) Подготовка образцов

   ① Контрольный образец: Отмерьте пипеткой 5 мл контрольного образца, обработанного в микроволновой печи, в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 10% раствора дихромата калия. Доведите до метки деионизированной водой.

   ② Раствор для анализа образца: Отмерьте пипеткой 5 мл образца, обработанного в микроволновой печи, и поместите его в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 10% раствора дихромата калия. Доведите до метки деионизированной водой.

   Селен (Se)

   (1) Приготовление стандартных растворов селена

   ① Способ приготовления соответствовал способу приготовления стандартного раствора ртути.

   ② Контрольный образец селена: добавьте 10 мл концентрированной соляной кислоты и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.

   (2) Раствор-носитель 5% соляной кислоты (об/об): Отмерьте 50 мл концентрированной соляной кислоты и разведите до 500 мл деионизированной водой.

   (3) Приготовление восстановителя

   0,5% раствор гидроксида калия + 1,5% раствор борогидрида калия

   Растворите 2,5 г гидроксида калия (KOH) в деионизированной воде. После полного растворения добавьте 7,5 г борогидрида калия (KBH4).₄) к раствору. Разбавить до 500 мл деионизированной водой и тщательно перемешать. (Примечание: Готовить непосредственно перед использованием; избегать хранения в течение ночи. Последовательность приготовления не должна быть обратной.)

   (4) Подготовка образцов

   Контрольный образец: Отмерьте пипеткой 5 мл контрольного образца, обработанного в микроволновой печи, в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и разведите до метки деионизированной водой.

   Раствор для анализа: Отмерьте пипеткой 5 мл образца, обработанного в микроволновой печи, и поместите его в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и разведите до метки деионизированной водой.

   3) Результаты испытаний

1. HKL-7196A УФ-Вид спектрофотометр для определения шестивалентного хрома в бытовых отходах

   1) Принцип

   В кислом растворе шестивалентный хром реагирует с дифенилкарбазидом, образуя комплекс красного цвета, который затем определяется спектрофотометрически при максимальной длине волны поглощения 540 нм.

   2) Приготовление стандартных растворов

   Подготовка реагентов для определения шестивалентного хрома (спектрофотометрический метод с использованием дифенилкарбазида)

   (1) 5% + 5% серно-фосфорная смесь кислот: 25 мл серной кислоты + 25 мл фосфорной кислоты + 450 мл воды.

   (2) 0,05% раствор для проявления цвета: растворить 0,25 г дифенилкарбазида в 25 мл ацетона, затем довести объем до 500 мл в мерной колбе водой.

   (3) Стандартные растворы шестивалентного хрома: 0 мг/л, 0,5 мг/л и 1,0 мг/л. Стандартные растворы Cr(VI): Точно отмерьте пипеткой 0,025 мл и 0,05 мл стандартного раствора хрома в отдельные мерные колбы объемом 50 мл, затем разбавьте до метки деионизированной водой.

   3) Процедура выборочного тестирования

   Возьмите 10 мл образца фильтрата, затем добавьте 1 мл смешанного раствора серной и фосфорной кислот. Добавьте 1 мл красящего реагента.

   4) Результаты испытаний