Цель обнаружения
Рассмотрим в качестве примера определение определенных элементов в образцах воды, таких как медь, кадмий и ртуть.
Обзор
Непрерывное развитие индустриализации привело к значительному загрязнению водных ресурсов тяжелыми металлами. Ключ к решению этой проблемы — удаление тяжелых металлов, присутствующих в воде. Из-за присущих воде свойств тяжелые металлы не исчезают естественным образом и обладают высокой степенью скрытности. Поэтому оценка качества воды требует дальнейшего совершенствования технологий обнаружения для точного определения их присутствия и разработки целенаправленных решений для дальнейшего обеспечения качества воды. Загрязнение воды стало серьезной проблемой в современном обществе, и обнаружение загрязнения тяжелыми металлами является ключевым фактором. Вода необходима для выживания человека, поэтому обеспечение ее качества имеет решающее значение для обеспечения нашего будущего здоровья и безопасности.
HKL-8288 ААС для определения содержания металлических элементов в воде
Тестовые элементы
Основными измеряемыми элементами являются тяжелые металлы, присутствующие в воде, в основном семь элементов: кадмий (Cd), хром (Cr), свинец (Pb), золото (Au), серебро (Ag), медь (Cu) и железо (Fe).
Метод анализа (на примере определения содержания Cu и Cd в образцах воды)
1. Приборы и реагенты
Анализ проводился с использованием пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ФААС) и атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью (АФААС). В процессе анализа использовались следующие приборы и реагенты:
1) Интегрированный атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенно-графитовой печью.
2) Платформенные графитовые трубки, медная лампа с полым катодом и кадмиевая лампа с полым катодом.
3) Основные реагенты: Смешанный стандартный раствор был приготовлен путем последовательного разбавления стандартных растворов Cu и Cd с концентрацией 100,0 мг/л с использованием 0,1 моль/л азотной кислоты. Стандартный раствор А: концентрация Cu = 10,0 мг/л, концентрация Cd = 1,0 мг/л. Стандартный раствор В: концентрация Cu = 1,0 мг/л, концентрация Cd = 0,1 мг/л и сверхчистая азотная кислота.
2. Рабочие параметры
1) Параметры пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии
Анализ меди: Длина волны: 324,7 нм, Ток лампы: 2,0 мА, Ширина щели: 0,2 нм
Анализ Cd: Длина волны: 228,8 нм, Ток лампы: 3,0 мА, Ширина щели: 0,2 нм
2) Параметры атомно-абсорбционной спектроскопии в графитовой печи
С анализом:
Температура сушки: 110,0°C, время выдержки: 30,0 с.
Температура золирования: 800,0°C, время выдержки: 20,0 с.
Температура распыления: 2300°C, время выдержки: 2,0 с.
Температура распыления: 2500°C, время выдержки: 20 с.
Анализ содержания кадмия:
Температура сушки: 110,0°C, время выдержки: 30,0 с.
Температура золирования: 700°C, время выдержки: 20 с.
Температура распыления: 2000,0°C, время выдержки: 2,0 с.
Температура очистки: 2500,0°C, время выдержки: 2,0 с.
3. Метод испытания
1) Метод атомно-абсорбционной пламенной спектроскопии: Профильтруйте образец воды, содержащий 0,02 моль/л азотной кислоты, в стандартный стакан объемом 200,0 мл. Концентрируйте его низкотемпературным выпариванием на нагревательной плите и доведите объем до 5,0 мл. Перелейте весь раствор в стандартную колориметрическую пробирку объемом 10,0 мл, дважды промойте стенки стакана водой, разбавьте до метки стандарта и тщательно перемешайте. Одновременно концентрируйте и доводите объем деионизированной воды, содержащей 0,02 моль/л азотной кислоты, в качестве контрольного образца. Определите содержание меди и кадмия в соответствии с вышеуказанными рабочими параметрами.
2) Метод атомно-абсорбционной спектроскопии с графитовой печью: перенесите образец воды, содержащий 0,02 моль/л азотной кислоты, в небольшой пластиковый стаканчик и поместите его в лоток автосамплера. Самплер автоматически отбирает аликвоту образца объемом 20,0 мкл и вводит ее в графитовую трубку платформы. Температурная программа устанавливается в соответствии с указанными выше рабочими параметрами для проведения анализа.
HKL-17852 АФС для определения содержания ртути в воде
Тестовые элементы
Основными измеряемыми элементами являются ртуть (Hg) и мышьяк (As).
Метод испытания (на примере определения содержания ртути)
1. Приборы и реагенты
1) Приборы: Полностью автоматический двухканальный атомно-флуоресцентный спектрометр, оснащенный специальной ртутной полой катодной лампой; ультразвуковой очистительной установкой; и микроцентрифугой.
2) Реагенты:
① Стандартный раствор ртути: Готовится путем пошагового разбавления исходного стандартного раствора ртути (100 мкг/мл, стандартный раствор ртути с одним элементом) для получения промежуточного стандартного раствора ртути (10,00 мкг/мл) и рабочего стандартного раствора ртути (0,10 мкг/мл).
② Соляная кислота, хлороформ, гидроксид калия, борогидрид калия, перманганат калия и персульфат калия — все реагенты гарантированной чистоты; аргон высокой чистоты. В течение всего эксперимента использовалась деионизированная вода. Вся стеклянная посуда была предварительно обработана путем замачивания в (1+4) HNO₃.3в течение 24 часов, после чего перед использованием тщательно промыть деионизированной водой.
2. Подготовка образцов
Ртуть в сточных водах, загрязняющих окружающую среду, существует в различных формах. Перед инструментальным анализом все формы ртути должны пройти предварительную обработку для обеспечения ее преобразования в Hg.2+в растворе. Возьмите 50 мл образца сточных вод в коническую колбу объемом 100 мл, затем добавьте 4,0 мл 0,3 моль/л перманганата калия (KMnO₄).4) и 4,0 мл 0,2 моль/л персульфата калия (K2С2ТЕ8Нагревайте смесь на водяной бане при температуре 80°C в течение 1 часа. Затем добавьте несколько капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (NH₃).2Для восстановления остаточных окислителей используйте гидроксиламин гидрохлорид (OH·HCl). После добавления гидрохлорида гидроксиламина подвергните образец ультразвуковой обработке для удаления образующегося хлора. Перелейте раствор в мерную колбу объемом 100 мл, доведите до метки и тщательно перемешайте для дальнейшего анализа. Для сточных вод, содержащих масла, экстрагируйте и удалите их с помощью хлороформа (CHCl3).3Для мутных образцов проведите центрифугирование, соберите надосадочную жидкость и профильтруйте ее через микропористую мембрану с размером пор 0,45 мкм.
3. Стандартная калибровочная кривая и измерение образца.
Приготовьте стандартный раствор ртути с концентрацией 20,0 нг/мл и перелейте его в автоматический разбавительный флакон. Прибор автоматически разбавит его стандартными растворами ртути с концентрациями 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 и 20,0 нг/мл. После стабилизации прибора измерьте контрольный раствор и постройте калибровочную кривую. Образцы анализируются тем же методом.
4. Условия эксплуатации
Условия работы атомно-флуоресцентного спектрометра следующие: ток ртутной лампы 50 мА, отрицательное высокое напряжение 300 В, температура атомизатора 300 °C, высота атомизатора 8 мм, скорость потока газа-носителя 500 мл/мин, скорость потока защитного газа 1000 мл/мин, время считывания 10 с, время задержки анализа 2 с, режим измерения — построение стандартной кривой, режим считывания — по площади пика. Конкретные параметры могут быть скорректированы в соответствии с фактическими условиями.
5. Расход газа-носителя
В методах генерации гидридов требуется определенная скорость потока газа-носителя (аргона). Скорость потока газа-носителя напрямую влияет на чувствительность ртути. Результаты испытаний показывают, что при слишком высокой скорости потока газа-носителя интенсивность атомной флуоресценции ртути снижается. Поэтому скорость потока газа-носителя выбирается равной 500 мл/мин.
6. Кислотность раствора-носителя
Используя соляную кислоту в качестве среды и стандартный раствор ртути концентрацией 5 нг/мл в качестве исследуемого вещества, относительную интенсивность флуоресценции ртути измеряли в вышеупомянутых инструментальных условиях в среде соляной кислоты с концентрациями 1%, 3%, 5%, 7%, 10%, 15% и 20% (объемная доля). Результаты показали, что при превышении кислотности 5% ее влияние на интенсивность флуоресценции становится незначительным. Поэтому в качестве раствора-носителя, разбавителя и контрольного реагента была выбрана 5% соляная кислота.
7. Концентрация восстановителя
Массовая и объемная доля борогидрида калия (KBH₄) напрямую влияет на образование гидридов и качество аргоново-водородного пламени. Интенсивность флуоресценции ртути измерялась при различных концентрациях KBH₄. Результаты показали, что при слишком низкой концентрации KBH₄ восстановительная способность ослабевает, что приводит к снижению чувствительности. И наоборот, при слишком высокой концентрации KBH₄ избыточное образование водорода разбавляет концентрацию атомов ртути, также снижая чувствительность. В диапазоне 0,15–0,22 моль/л интенсивность флуоресценции ртути оставалась относительно стабильной с минимальными колебаниями. Таким образом, в качестве восстановителя был выбран раствор KBH₄ с концентрацией 0,22 моль/л.