Определение содержания масла в воде по стандарту ASTM D3921

Цель обнаружения

Определение нефтепродуктов в воде

Обзор

Данный раствор соответствует стандарту ASTM D3921 «Стандартный метод испытания для определения масел, жиров и углеводородов нефти в воде». Согласно этому методу, масла и жиры в воде и сточных водах определяются как вещества, которые извлекаются в ходе испытания и измеряются методом инфракрасной абсорбции. Аналогичным образом, углеводороды нефти в воде и сточных водах определяются как масла и жиры, которые не адсорбируются силикагелем в ходе испытания и измеряются методом инфракрасной абсорбции.

Наличие нефти и жиров в бытовых и промышленных сточных водах вызывает обеспокоенность общественности из-за их вредного эстетического воздействия и влияния на водную флору и фауну. Установлены правила и стандарты, требующие мониторинга содержания нефти и жиров в воде и сточных водах. Данный метод анализа позволяет измерить содержание нефти и жиров в воде и сточных водах.

Принцип

Вещества, содержащие нефть в воде, представляют собой смеси алканов, циклоалканов и ароматических углеводородов, которые можно экстрагировать с помощью тетрахлорэтилена для определения общего количества экстрагируемых веществ. Затем экстрагированный раствор обрабатывают силикатом магния для адсорбции полярных веществ, таких как животные и растительные масла, после чего измеряют содержание нефти. Инфракрасные спектры нефти и животных/растительных масел демонстрируют пики поглощения при 2930 см⁻¹.^-12960 см^-1или 3030 см^-1Содержание можно рассчитать на основе значений поглощения при этих трех волновых числах.

Условия эксплуатации

1. Аппараты и принадлежности

   1) ИК-спектрометр HKL-3921 для определения содержания нефти и углеводородов в воде.

   2) Кварцевая кювета 1 см

2. Реагенты

   1) Тетрахлорэтилен (C₂Кл₄), Экологический реагент

   2) н-Гексадекан [CH₃(CH₂)₁₄ЧХ₃], Аналитический реагент

   3) Пристан (2,6,10,14-тетраметилпентадекан), аналитический реагент

   4) Толуол (C)₆ЧАС₅ЧХ₃), Аналитический реагент

   5) Безводный сульфат натрия (Na)₂ТАК₄), Аналитический реагент

   6) Хлорид натрия (NaCl), аналитический реагент

   7) Соляная кислота (HCl), аналитический реагент

Предварительная обработка образца

Перелейте всю пробу воды в делительную воронку. Промойте бутылку с пробой 20 мл тетрахлорэтилена (C).₂Кл₄) и смешайте промывочный раствор с образцом в делительной воронке. Отрегулируйте pH до ≤2, добавьте 20 г хлорида натрия (NaCl) и энергично встряхивайте в течение 2 минут. Дайте смеси полностью отстояться.

Пропустите экстракт через стеклянную воронку с прослойкой из 10 мм безводного сульфата натрия (Na).₂ТАК₄), и соберите фильтрат в мерную колбу. Проведите вторую экстракцию с 20 мл тетрахлорэтилена. Промойте стеклянную воронку небольшим количеством C.₂Кл₄и смешайте экстракт и промывочный раствор в мерной колбе. Разведите до метки тетрахлорэтиленом и тщательно перемешайте.

Результаты испытаний

1. Определение поправочных коэффициентов

Использование тетрахлорэтилена (С₂Кл₄Используя C) в качестве растворителя, приготовьте три отдельных раствора с концентрациями 100 мг/л н-гексадекана, 100 мг/л пристана и 400 мг/л толуола.₂Кл₄В качестве эталонного раствора и кварцевой кювете размером 10 мм × 10 мм измерьте значения поглощения (A).₂₉₃₀А₂₉₆₀А₃₀₃₀) каждого раствора при 2930 см^-12960 см^-1и 3030 см^-1, соответственно.

Значения поглощения этих растворов при указанных волновых числах соответствуют следующему уравнению: 

C = X·A₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − А₂₉₃₀/F)

Где: 

C = Концентрация соединения в экстракционном растворителе (мг/л). 

А₂₉₃₀А₂₉₆₀А₃₀₃₀= Значения поглощения при соответствующих волновых числах. 

X, Y, Z = поправочные коэффициенты, соответствующие поглощению связи CH. 

F = Поправочный коэффициент для алифатических углеводородов относительно ароматических углеводородов, определяемый как отношение поглощения н-гексадекана при 2930 см⁻¹.^-1к тому, что находится на высоте 3030 см.^-1.

Для н-гексадекана (H) и пристана (P), поскольку они не содержат ароматических углеводородов, A₃₀₃₀− А₂₉₃₀/F = 0, следовательно: 

F = A₂₉₃₀(H) / A₃₀₃₀(ЧАС)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(ЧАС)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(P) 

Из этих уравнений можно определить значения X, Y и F. 

Для толуола (T) уравнение принимает вид: C(T) = X × A₂₉₃₀(Т) + Y ×A₂₉₆₀(Т) + Z × [А₃₀₃₀(Т) − А₂₉₃₀/F], из которого можно вывести значение Z.

После вычислений были определены следующие поправочные коэффициенты: X = 126,6, Y = 242,5, Z = 1575, F = 63.

2. Проверка поправочных коэффициентов

Приготовьте стандартную смесь углеводородов, точно отмерив н-гексадекан, пристан и толуол в объемном соотношении 5:3:1. Точно взвесьте необходимое количество смеси углеводородов и приготовьте серию растворов различной концентрации. Измерьте их значения поглощения при 2930 см⁻¹.^-1(А)₂₉₃₀), 2960 см^-1(А)₂₉₆₀), и 3030 см^-1(А)₃₀₃₀Рассчитайте концентрацию и степень извлечения смешанного углеводорода. 

1) Тестовые спектры 

2) Показатель выздоровления 

Заключение 

Метод трехволновой инфракрасной спектроскопии для определения содержания нефти в воде позволяет эффективно избежать ошибок измерения, вызванных резкими изменениями относительного содержания характерных функциональных групп соединений в образцах. Сравнение концентраций смешанных углеводородов, рассчитанных по стандартной формуле, с их фактическими значениями показывает, что коэффициенты извлечения соответствуют требованиям экологического мониторинга. Таким образом, этот метод является идеальным подходом для измерения содержания веществ на нефтяной основе.