Решение для определения наличия нестандартных присадок в бензине

Цель обнаружения

Определение нестандартных присадок в бензине

Обзор

Данный раствор соответствует стандарту Великобритания/T 33648 «Метод испытания для идентификации и определения специфических нестандартных добавок в моторном бензине — инфракрасная спектроскопия». Этот стандарт устанавливает метод испытания для быстрой идентификации и определения типичных нетрадиционных добавок в моторном бензине, таких как соединения анилина, диметоксиметан (метилаль) и сложные эфиры, с использованием инфракрасной спектроскопии.

Данный стандарт применим для идентификации и определения специфических нетрадиционных добавок в моторном бензине и компонентах бензиновых смесей. Диапазоны концентраций для идентификации и определения этих добавок следующие: анилин от 3 г/л до 35 г/л, N-метиланилин от 4 г/л до 35 г/л, диметоксиметан от 3 г/л до 35 г/л, втор-бутилацетат от 3 г/л до 35 г/л и диметилкарбонат от 1,5 г/л до 16 г/л.

Принцип

Инфракрасные спектральные характеристики углеводородных компонентов в автомобильном бензине в основном обусловлены колебаниями растяжения и изгиба групп ЧХ в насыщенных углеводородах, олефинах и ароматических соединениях, а также характерными полосами поглощения от специфических функциональных групп, таких как двойные связи и бензольные кольца. Этот метод основан на том факте, что все целевые нетипичные добавки демонстрируют отчетливые характерные полосы поглощения в диапазоне измерения ИК-спектроскопия, которые различимы на фоне полос углеводородной матрицы бензина. Поскольку эти специфические для добавок полосы остаются незаметными для помех от основных компонентов бензина, они позволяют однозначно идентифицировать и количественно определять нетрадиционные добавки.

Условия эксплуатации

1. Аппарат

   1)ИК-спектрометр ХКЛ-33648 для определения специфических нерегулярных присадок в моторном бензине.

   2) Ячейка с неподвижной жидкостью (длина оптического пути: 0,1 мм) — ВЧ-8

   3) Проточная количественная клиновидная ячейка (длина оптического пути: 0,1 мм) — Спекак ООО.

   Примечание: Совместимо с анализом компонентов бензина/анализом компонентов смазочных материалов/анализом вязких жидкостей/анализом образцов в проточной форме.

2. Условия анализа

   1) Разрешение: 4 см^-1

   2) Количество сканирований: 64 раза

   3) Спектральный диапазон: 4000–400 см⁻¹^-1

3. Реагенты

   1) Калибровочные стандарты (аналитический реагент или выше): анилин, N-метиланилин, диметиланилин, втор-бутилацетат, диметилкарбонат.

   2) Смешанный растворитель (аналитический реагент, разбавляющий растворитель): петролейный эфир 1 (диапазон кипения 60–90 °C), петролейный эфир 2 (диапазон кипения 90–120 °C) и ксилол, смешанные в объемном соотношении 35:35:30.

   3) Растворитель для промывки ячейки образца: н-гексан (аналитический реагент)

4. Другие

   1) Аналитические весы (точность: ±0,0001 г)

   2) Резиновая груша

   3) Микропипетка (100-1000 мкл)

   4) Микропипетка (1000-5000 мкл)

Подготовка стандартов и образцов

1. Подготовка калибровочной кривой

(1) Приготовление нетипичных исходных растворов добавок

(2) Подготовка стандартных кривых для нетипичных добавок: Различные объемы исходных растворов отбирались пипеткой для приготовления стандартных растворов в следующих сериях концентраций:

2. Построение стандартных калибровочных кривых

(1) Используя микропипетку (20-200 мкл), отберите аликвоты каждого стандартного раствора и медленно заполните ячейку для образца жидкости доверху.

(2) Поместите ячейку с жидкостью, заполненную стандартным раствором, на держатель образца инфракрасного спектрометра с преобразованием Фурье (ИК-спектроскопия) и запишите его инфракрасный спектр. После тестирования каждого стандартного раствора очистите закрепленную ячейку с жидкостью с помощью промывочного средства для ячеек — н-гексана — и высушите ее продувкой, затем переходите к тестированию следующего стандартного раствора.

3. Установление количественных спектральных линий

Расчет результатов

На основании значения поглощения количественной характеристической спектральной линии, измеренного в спектре, рассчитывается концентрация добавки (i) в анализируемом образце. Если образец был разбавлен, фактическую концентрацию добавки в образце следует определить, умножив рассчитанную концентрацию на коэффициент разбавления.

Где:

ци — Массовая концентрация добавки (i) в измеренном образце, выраженная в граммах на литр (г/л).

Ии — значение поглощения добавки (i), полученное в результате спектрального измерения.

ИИ, би — Параметры калибровочной кривой для добавки (i).

S — Коэффициент разбавления измеряемого образца.

Результаты испытаний 

1. Построение стандартных кривых

Стандартная калибровочная кривая для нетипичных добавок была построена на основе эталонного стандарта. Инфракрасные спектры различных нетипичных добавок при разных концентрациях были получены, как показано на рисунке ниже. Каждый образец сканировался трижды, и в качестве окончательного результата принималось среднее арифметическое трех измерений. 

Рисунок 1. Красный спектр, темно-синий спектр, светло-синий спектр, темно-зеленый спектр, фиолетовый спектр и розово-фиолетовый спектр соответствуют контрольному образцу и спектрам пяти смешанных стандартных растворов соответственно, при этом концентрации демонстрируют тенденцию к увеличению.

2. Результаты испытаний 

3. Заключение

Метод инфракрасной спектроскопии продемонстрировал точное и быстрое определение нетипичных присадок в бензине. Калибровочные кривые показали превосходную линейность (R²≈1), полностью удовлетворяя требованиям количественного анализа. 

Конфигурация

1. Функции

   1) Высокостабильная оптическая система: интегрированная конструкция оптического стенда с герметичным интерферометром, обеспечивающая возможность быстрого определения уровня влажности.

   2) Высокопроизводительная электронная система: оснащенная новейшим 24-битным АЦП с частотой преобразования 500 кГц и импортным высокочувствительным инфракрасным детектором, она обеспечивает сбор спектральных данных в реальном времени, гарантируя достоверность и надежность данных.

   3) Удобная конструкция защиты от влажности: Благодаря герметичной конструкции интерферометра с быстрым определением уровня влажности, эта система снижает трудозатраты на техническое обслуживание для операторов. Замена осушителя может быть выполнена без открытия крышки прибора.

   4) Позолоченные угловые зеркала (включая подвижные и неподвижные зеркала) имеют цельнолитую конструкцию. Такая конструкция обеспечивает идеальное соответствие зеркал, а увеличенные отражающие поверхности с золотым покрытием повышают светопропускание и отражательную способность. Кроме того, точно спроектированные прямоугольные поверхности исключают необходимость клеевого соединения, делая зеркала невосприимчивыми к перепадам температуры и тем самым максимально повышая стабильность прибора.

2. Технические параметры

   1) Спектральный диапазон: 7800-350 см⁻¹^-1

   2) Разрешение: лучше 1,0 см^-1

   3) Соотношение сигнал/шум: лучше 30000:1 (пиковое значение на частоте 2100 см⁻¹).^-14 см^-1разрешение, фоновое изображение за 1 минуту и ​​примеры сканирования)

   4) Детектор: Оригинальный импортный высокочувствительный инфракрасный детектор.

   5) Разделитель лучей: Оригинальный импортный КБР с многослойным покрытием и влагозащитным покрытием.

   6) Скорость сканирования: компьютерное управление с возможностью выбора скорости сканирования, плавная регулировка, автоматическое сравнение спектров.

   7) Источник света: Оригинальный импортный инфракрасный источник света высокой интенсивности с воздушным охлаждением, рассчитанный на длительный срок службы.

   8) Точность измерения волнового числа: 0,01 см^-1

   9) Уровень шума: <4,3×10^-5А

   10) Источник питания: переменный ток 220 В, 50 Гц

   11) Интерфейс передачи данных: высокоскоростной USB 2.0

   12) Операционная система: Windows 7/Windows 10

3. Программная рабочая станция

   1) ИК-спектрометр ХКЛ-33648 для определения специфических нерегулярных присадок в моторном бензине. Рабочая станция поддерживает аннотирование спектров, поиск/сравнение спектров, самодиагностику, добавление спектров по заданным пользователем параметрам, анализ сопоставления спектров и стандартные форматы файлов.

   2) Стандартная библиотека спектров полимеров: включает более 100 000 эталонных инфракрасных спектров для быстрой и точной идентификации неизвестных веществ.

   3) Профессиональные видеоинструкции по эксплуатации предоставляются по запросу.

4. конфигурация