Определение содержания присадок в прокатном масле для алюминиевых изделий.

Цель обнаружения

Определение содержания присадок в прокатном масле для алюминиевой фольги/листов/полос

Обзор

Прокатное масло является чрезвычайно важным вспомогательным материалом в процессе производства алюминиевых листов, полос и фольги. Оно напрямую влияет на работу процесса и качество конечного продукта, а содержание присадок в прокатном масле является ключевым показателем эффективности. Присадки в прокатном масле в основном состоят из кислот, спиртов и сложных эфиров, все из которых содержат кислородсодержащие функциональные группы (карбоксильные, гидроксильные и сложноэфирные группы соответственно). Их характерные пики поглощения не мешают друг другу и остаются неизменными под воздействием фонового излучения (базового масла). На основе закона Ламберта-Беера можно построить рабочую кривую зависимости концентрации компонента от поглощения, что позволяет точно определить концентрацию каждого компонента присадки путем измерения поглощения соответствующих пиков в спектре образца.

Использование инфракрасной спектроскопии для измерения содержания присадок в смазочном масле позволяет получать быстрые и точные результаты, полностью избегая при этом недостатков химических методов, таких как высокая погрешность, громоздкие процедуры и высокие затраты (из-за чрезмерного расхода реагентов).

Принцип

Используя характерные пики поглощения каждого компонента в добавках к маслу для прокатки алюминиевой фольги на разных волновых числах в инфракрасной области (например, спирты демонстрируют характерный пик при 1052 см⁻¹), можно получить следующие результаты:^-1В то время как кислоты и сложные эфиры демонстрируют пики при 1709 см⁻¹.^-1и 1743 см^-1соответственно), серию стандартных растворов готовят путем разбавления эталонных материалов базовым маслом (смазочным материалом на основе керосина с С).₁₂-С₁₆углеродных цепей) в определенных соотношениях. Согласно закону Ламберта-Беера, концентрация каждого растворенного вещества демонстрирует линейную зависимость от его поглощения по мере увеличения концентрации. Подставляя значения поглощения характерных пиков исследуемого образца в линейные уравнения, можно определить концентрацию каждого компонента в образце.

Условия эксплуатации

1. Инструменты и принадлежности 

1) Спектрометр ХКЛ-ИК-спектроскопия для определения содержания присадок в прокатном масле в алюминиевых листах, полосах и фольге. 

2) Принадлежность для жидкостных испытаний: фиксированная жидкостная ячейка (φ=30 мм) 

2. Другие 

1) Додеканол (C₁₂ЧАС₂₆O), чистота: 99% 

2) Гексадеканол (C)₁₆ЧАС₃₄O), чистота: 98% 

3) Метилпальмитат (C₁₇ЧАС₃₄ТЕ₂), чистота: 97% 

4) Лауриновая кислота (C)₁₂ЧАС₂₄ТЕ₂), чистота: 97,5% 5)н-тридекан (C₁₃ЧАС₂₈), чистота: 99% 

3. Условия испытаний 

1) Разрешение: 4 см^-1

2) Количество сканирований: 32 

3) Детектор: пироэлектрический инфракрасный детектор 

4. Измерение длины оптического пути в жидкостных ячейках 

Для получения интерферограммы использовался метод, при котором пустая неподвижная жидкостная ячейка помещалась в оптический путь, и проводилось сканирование (диапазон сканирования: 1900 см⁻¹).^-1до 600 см^-1) для получения интерференционных полос, содержащих максимумы и минимумы. Затем длина оптического пути неподвижной жидкостной ячейки рассчитывалась по формуле: 

Пример измерения 

Осторожно введите образец в жидкостную ячейку с помощью стеклянного шприца (убедитесь в отсутствии пузырьков воздуха в ячейке; если они обнаружены, повторите введение). Расположите жидкостную ячейку в оптическом тракте и выполните сканирование, используя спектр н-тридекана в качестве фонового.

Используя тангенс каждого пика поглощения в качестве базовой линии, измерьте поглощение пиков максимального поглощения приблизительно на 1743 см⁻¹.^-11709 см^-1и 1052 см^-1Подставьте полученные значения поглощения в калибровочную кривую, чтобы определить концентрацию каждого компонента в образце.

Создание калибровочных кривых 

1. Приготовление стандартных растворов

Используя н-тридекан в качестве растворителя и различные добавки в качестве растворенных веществ, приготовьте следующие стандартные растворы в массовых процентах. Значения абсорбции подставляются в калибровочные кривые для определения концентрации каждого компонента в образцах. 

1) Стандартные решения для масла для скручивания алюминиевой фольги 

2) Стандартные растворы для смазки при прокатке алюминиевых листов/полос 

2. Измерение стандартных растворов 

Используя н-тридекан в качестве фонового образца, измерьте поглощение в двух наборах стандартных растворов и запишите значения поглощения каждого пика поглощения (примеры спектров показаны ниже). 

2.1 Спектры калибровочных кривых для масла, используемого для прокатки алюминиевых листов/полос. 

2.1.1 Характерный пик поглощения гексадеканола 

2.1.2 Пики поглощения метилпальмитата и лауриновой кислоты 

2.2 Спектры калибровочных кривых для масла для скручивания алюминиевой фольги 

2.2.1 Характерный пик поглощения додеканола 

2.2.2 Характерный пик поглощения лауриновой кислоты 

3. Построение калибровочных кривых

Были построены калибровочные кривые, где по оси x откладывалась массовая доля (%) стандартных растворов, а по оси y — поглощение. Затем были определены уравнения калибровочных кривых и значения R² (пример показан ниже).

4. Проверка коэффициента восстановления

Заключение

Метод стандартной калибровочной кривой для определения содержания присадок в маслах для прокатки алюминиевой фольги/листов/полос оказался точным, быстрым и простым в применении. Калибровочные кривые показали R.²Благодаря коэффициенту извлечения 0,999 и степени восстановления 99–103%, метод полностью соответствует требованиям количественного анализа.