Определение содержания спиртов, сложных эфиров, гидроксильного числа и числа омыления в маслах для прокатки.

Цель обнаружения

Определение содержания спиртов, сложных эфиров, гидроксильного числа и числа омыления в маслах для прокатки.

Обзор

Масло для прокатки является важнейшим вспомогательным материалом в производстве алюминиевых листов, полос и фольги, напрямую влияя как на эффективность процесса, так и на качество конечного продукта. Содержание присадок в масле для прокатки является ключевым параметром, в основном состоящим из термически летучих спиртов и сложных эфиров, содержащих кислородсодержащие функциональные группы (карбоксильные, гидроксильные и сложноэфирные группы соответственно). Число омыления этих присадок также служит важным показателем смазывающих свойств.

Характерные пики поглощения спиртов, сложных эфиров, гидроксильного числа и числа омыления не взаимодействуют друг с другом и остаются неизменными под воздействием матрицы базового масла. Используя закон Ламберта-Беера, инфракрасная спектроскопия позволяет построить калибровочные кривые, связывающие концентрации компонентов со скорректированными площадями пиков. Анализируя скорректированные площади пиков полос поглощения в спектрах образцов, можно с высокой точностью определить концентрации компонентов добавок.

Метод инфракрасной спектроскопии для количественного определения спиртов, сложных эфиров, гидроксильного числа и числа омыления в маслах для прокатной резины позволяет получать быстрые и точные результаты, полностью избегая при этом недостатков традиционных химических методов, таких как высокая погрешность процедуры, сложность выполнения и повышенные затраты (из-за чрезмерного расхода реагентов).

Принцип

Метод использует характерные пики поглощения в инфракрасном диапазоне для спиртовых (ФА), сложных эфиров (ФЭ), гидроксильного числа (ВВ) и числа омыления (СВ) добавок в маслах для прокатки при различных волновых числах. Стандартные растворы готовят путем разбавления эталонных материалов базовым маслом в заданных соотношениях. Согласно закону Ламберта-Бера, существует линейная зависимость между концентрациями растворенных веществ и их скорректированными площадями пиков по мере увеличения концентрации. Подставляя скорректированные площади характерных пиков поглощения из исследуемых образцов в эти линейные уравнения, можно точно определить концентрации каждого компонента.

Приложение

Данный метод применим для определения содержания присадок в маслах для холодной прокатки, алюминиевых пластинах, алюминиевых полосах, алюминиевой фольге и аналогичных материалах.

Условия эксплуатации

1. Инструменты и принадлежности

   1)Спектрометр ХКЛ-ИК-спектроскопия для определения содержания ФА, ФЭ, ВВ, СВ в смазочном масле для прокатных станов.

   2) Фиксированная жидкостная ячейка (длина оптического пути: 0,25 мм)

2. Параметры испытаний

   1) Разрешение: 4 см^-1

   2) Количество сканирований: 64

   3) Детектор: пироэлектрический инфракрасный детектор

   4) Диапазон сканирования: 4000–400 см^-1

3. Реагенты

   1) Петролейный эфир (диапазон кипения: 60–90 °C)

   2) Абсолютный этанол (аналитический реагент)

   3) Стандартный образец прокатного масла (известной концентрации)

4. Другие

   1) Аналитические весы (0,0001 г)

   2) Мерная колба

   3) Пипетка

   4) Микропипетка (с наконечниками)

   5) Резиновая груша

   6) Пинцет

   7) Впитывающая вата и т. д.

Процедуры тестирования

1. Построение стандартной кривой

С помощью стационарной жидкостной ячейки были измерены инфракрасные спектры пяти стандартных растворов с различными концентрациями методом ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье (ИК-спектроскопия). Для каждого стандарта были зарегистрированы скорректированные площади пиков для спирта (ФА), сложного эфира (ФЭ), гидроксильного числа (ВВ) и числа омыления (СВ) (см. Таблицу 1). Для каждого параметра были построены стандартные калибровочные кривые, где по оси x откладывалась концентрация (содержание), а по оси y — скорректированная площадь пика.

2. Образец тестирования

Анализ образцов проводился тем же методом, что и анализ стандартных образцов масла. Концентрации (содержание) каждого параметра в образцах рассчитывались на основе закона Бера-Ламберта.

Результаты и расчеты

1. Стандартная кривая

На рисунке 1 наложены инфракрасные спектры стандартных образцов масла различной концентрации.

Калибровочные кривые были построены путем сопоставления значений инфракрасного спектрального отклика каждого компонента с их фактическими концентрациями. Уравнения линейной регрессии и коэффициенты корреляции (R²) были получены следующим образом:²) перечислены в таблице 2. 

2. Примеры расчетов

Концентрации каждого компонента в образцах были рассчитаны и представлены в таблице 3.

Заключение

Метод стандартной калибровочной кривой в сочетании с инфракрасной спектроскопией для определения содержания спиртов, сложных эфиров, гидроксильного числа и числа омыления в прокатных маслах оказался точным, быстрым и простым в использовании. Калибровочные кривые демонстрируют R.²Благодаря коэффициенту извлечения 0,994 и показателям восстановления от 99% до 103%, метод полностью соответствует требованиям количественного анализа.