Цель обнаружения
Определениемедь (Cu), свинец (Pb), кадмий (кадмий), мышьяк (Как) и ртуть (Hg)в зернах
Обзор
В пищевых продуктах могут содержаться такие металлические элементы, как свинец, кадмий и ртуть, которые могут серьезно повлиять на здоровье человека. Анализ на тяжелые металлы стал критически важным показателем при оценке безопасности пищевых продуктов. В этом проекте для анализа в предварительно обработанных образцах зерна выбраны пять элементов: медь, свинец, кадмий, мышьяк и ртуть.
Аппарат
ХКЛ-999.11 ААС для определения содержания меди, свинца и кадмия в зерне.
ХКЛ-680 АФС для определения содержания мышьяка и ртути в зерне
Решение
I. Пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия (Cu)
1. Построение калибровочной кривой
1) Перелейте 5 мл стандартного раствора меди (1000 мг/л) в мерную колбу объемом 100 мл и разведите до метки деионизированной водой, чтобы получить исходный стандартный раствор меди с концентрацией 50 мг/л.
2) Разлейте 0, 0,5, 1, 2, 5 и 10 мл исходного раствора в шесть отдельных мерных колб объемом 100 мл. Добавьте в каждую колбу 3 мл раствора азотной кислоты, затем разбавьте до метки деионизированной водой для приготовления стандартных растворов с концентрациями Cu 0 мг/л, 0,25 мг/л, 0,5 мг/л, 1,0 мг/л, 2,5 мг/л и 5,0 мг/л соответственно.
2. Предварительная обработка образцов
Взвесьте 2,0 г образца и поместите его в фарфоровый тигель. Постепенно карбонизируйте образец, используя регулируемый электрический нагреватель на слабом огне, затем перенесите в муфельную печь для озоления при 500°C в течение 6-8 часов. После полного охлаждения добавьте в тигель 5 мл азотной кислоты (1:1) и нагревайте на регулируемом электрическом нагревателе до кипения в течение 30 секунд. Дайте полностью остыть, затем перенесите в колориметрическую пробирку с деионизированной водой для анализа.
Параллельно высушите и измельчите образец, затем храните его в пластиковой бутылке в качестве запасного. Взвесьте 2000 г подготовленного образца и поместите его в фарфоровый тигель. Повторите процесс карбонизации и озоления, как описано выше. После охлаждения растворите остаток в 0,3%-ной азотной кислоте, перенесите в колориметрическую пробирку и тщательно перемешайте для анализа.
II. Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью (Pb, кадмий)
1. Построение калибровочной кривой
1) Перелейте 5 мл стандартного раствора Pb, кадмий (1000 мг/л) в мерную колбу объемом 100 мл и разведите до метки деионизированной водой, чтобы получить исходный стандартный раствор Pb, кадмий с концентрацией 50 мг/л.
2) Разлейте 0, 0,5, 1, 2, 5 и 10 мл исходного раствора в шесть отдельных мерных колб объемом 100 мл. Добавьте в каждую колбу 3 мл раствора азотной кислоты, затем разбавьте до метки деионизированной водой для приготовления стандартных растворов с концентрациями Pb и кадмий 0 мг/л, 0,25 мг/л, 0,5 мг/л, 1,0 мг/л, 2,5 мг/л и 5,0 мг/л соответственно.
3) Затем с помощью автосамплера отберите и введите растворы в графитовую печь для измерения абсорбции, и, наконец, постройте калибровочную кривую зависимости концентрации от абсорбции.
2. Предварительная обработка образцов
Метод тот же, что и описан выше.
III. Атомно-флуоресцентная спектрометрия (Как, Hg)
1. Приготовление стандартных растворов
Мышьяк (А)
(1) Приготовление стандартных растворов
① 10%-ный раствор тиомочевины и 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты: Взвесьте 10 г тиомочевины и 10 г аскорбиновой кислоты в стакане, добавьте 100 мл воды и тщательно перемешайте, чтобы приготовить 100 мл раствора.
② 10 мг/л исходный раствор мышьяка: отмерьте пипеткой 1 мл из стандартного раствора мышьяка с концентрацией 1000 мг/л и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
③ Исходный раствор мышьяка 100 мкг/л: отмерьте пипеткой 1 мл из стандартного раствора мышьяка концентрацией 10 мг/л и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
④ Стандартный раствор мышьяка 1 мкг/л: отмерьте пипеткой 1 мл из исходного раствора мышьяка с концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл смешанного раствора 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑤ Стандартный раствор мышьяка 2 мкг/л: отмерьте пипеткой 2 мл из исходного раствора мышьяка концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑥ Стандартный раствор мышьяка 4 мкг/л: отмерьте пипеткой 4 мл из исходного раствора мышьяка концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑦ Стандартный раствор мышьяка 8 мкг/л: отмерьте пипеткой 8 мл из исходного раствора мышьяка концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑧ Стандартный раствор мышьяка 10 мкг/л: отмерьте пипеткой 10 мл из исходного раствора мышьяка с концентрацией 100 мкг/л, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑨ Контрольный образец мышьяка: добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора тиомочевины и 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты в мерную колбу объемом 100 мл, затем доведите объем до метки.
(2) Раствор-носитель 5% соляной кислоты (об/об): Отмерьте 25 мл концентрированной соляной кислоты и разведите до 500 мл деионизированной водой.
(3) Приготовление восстановителя: 0,5% гидроксида калия (КОН) + 2% борогидрида калия (КБХ).4Растворите 2,5 г КОН в деионизированной воде (обеспечьте полное растворение). Добавьте 10 г KBH4.4к раствору КОН. Развести до 500 мл деионизированной водой и тщательно перемешать. (Готовьте непосредственно перед использованием, избегайте хранения в течение ночи. Не меняйте порядок приготовления.)
(4) Подготовка образцов
① Контрольный образец: Отмерьте пипеткой 5 мл контрольного образца, обработанного в микроволновой печи, в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 2,5 мл концентрированной HCl и 5 мл смеси 10% тиомочевины и 10% аскорбиновой кислоты. Доведите до метки водой.
② Раствор для анализа: Отмерьте пипеткой 5 мл образца, обработанного в микроволновой печи, и поместите его в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 2,5 мл концентрированной HCl и 5 мл смешанного раствора 10% тиомочевины + 10% аскорбиновой кислоты. Доведите до метки водой.
Ртуть (Hg) — время предварительного нагрева ртути: 30 минут.
(1) Приготовление стандартных растворов ртути
① 10% раствор дихромата калия: Взвесьте 10 г дихромата калия (K2Кр2ТЕ7) в мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки водой.
② 10 мг/л исходный раствор ртути: отмерьте пипеткой 1 мл из стандартного раствора ртути с концентрацией 1000 мг/л и доведите до 100 мл в мерной колбе.
③ Исходный раствор ртути концентрацией 100 мкг/л: отмерьте пипеткой 1 мл из стандартного раствора ртути концентрацией 10 мг/л и доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
④ Стандартный раствор ртути 1 мкг/л: отмерьте пипеткой 1 мл из исходного раствора ртути с концентрацией 100 мкг/л, добавьте 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 10% раствора дихромата калия, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑤ Стандартный раствор ртути 2 мкг/л: отмерьте пипеткой 2 мл из исходного раствора ртути с концентрацией 100 мкг/л, добавьте 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 10% раствора дихромата калия, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑥ Стандартный раствор ртути 4 мкг/л: отмерьте пипеткой 4 мл из исходного раствора ртути концентрацией 100 мкг/л, добавьте 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 10% раствора дихромата калия, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑦ Стандартный раствор ртути 8 мкг/л: отмерьте пипеткой 8 мл из исходного раствора ртути концентрацией 100 мкг/л, добавьте 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 10% раствора дихромата калия, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑧ Стандартный раствор ртути 10 мкг/л: отмерьте пипеткой 10 мл из исходного раствора ртути с концентрацией 100 мкг/л, добавьте 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 10% раствора дихромата калия, затем доведите объем до 100 мл в мерной колбе.
⑨ Контрольный образец ртути: в мерную колбу объемом 100 мл добавить 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 10% раствора дихромата калия, затем довести объем до метки.
(2) Раствор-носитель 2% азотной кислоты (об/об): Отмерьте 10 мл концентрированной азотной кислоты и разведите до 500 мл деионизированной водой.
(3) Приготовление восстановителя (ртути холодного пара): 0,5% гидроксида калия (КОН) + 0,01% борогидрида калия (КБХ).4Растворите 2,5 г КОН в деионизированной воде (обеспечьте полное растворение). Добавьте 0,05 г KBH4.4к раствору КОН. Развести до 500 мл деионизированной водой и тщательно перемешать. (Готовьте непосредственно перед использованием, избегайте хранения в течение ночи. Важно: последовательность приготовления не должна быть обратной.)
(4) Подготовка образцов
① Контрольный образец: Отмерьте пипеткой 5 мл контрольного образца, обработанного в микроволновой печи, в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 10% раствора дихромата калия. Доведите до метки деионизированной водой.
② Раствор для анализа образца: Отмерьте пипеткой 5 мл образца, обработанного в микроволновой печи, и поместите его в мерную колбу объемом 50 мл. Добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 10% раствора дихромата калия. Доведите до метки деионизированной водой.
2. Предварительная обработка образцов и определение
Точно отмерьте 0,50 г гомогенизированного сухого порошка образца и поместите его во внутренний сосуд емкости для разложения. Медленно добавьте 6 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл перекиси водорода, убедившись, что растворы полностью погружены в твердый порошок. Аккуратно перемешайте, чтобы обеспечить тщательный контакт образца с кислотами. Закройте внутренний сосуд крышкой и поместите его во внешний сосуд. Для всех сосудов для образцов, кроме сосуда с контролем давления, накройте вентиляционное отверстие каждой крышки взрывозащитной мембраной.
Надежно установите герметичные сосуды для разложения на поворотный стол микроволновой системы разложения. Заполните линию контроля давления деионизированной водой в качестве среды передачи для непосредственного контроля давления в сосуде. Подключите адаптер давления и температурный датчик. Установите режим управления на температурный, со скоростью повышения температуры 8°C/мин и пределом давления 2500 кПа. Проведите разложение, используя трехступенчатую программу повышения температуры.
После охлаждения и сброса давления (перед открытием убедитесь, что температура <80°C и давление <500 кПа) получите 1-2 мл прозрачного бесцветного раствора. Перелейте раствор в мерную колбу объемом 50 мл, используя HNO₃.3(1+9) раствор. Добавьте 5 мл смешанного реагента, содержащего 5% тиомочевины и 5% аскорбиновой кислоты, затем доведите объем до метки. Тщательно перемешайте и оставьте на 30 минут перед анализом. Одновременно подготовьте контрольный раствор реагента, следуя той же процедуре.