Определение содержания тяжелых металлов в козьем молоке.

Цель обнаружения

Определение содержания тяжелых металлов в козьем молоке.

Обзор

Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) обладает преимуществами чувствительности, эффективности и точности при определении тяжелых металлов в козьем молоке. В зависимости от типа и концентрации измеряемого металла, анализ требует использования различных методов ААС, включая графитовую печь, пламя и генерацию гидридов, в сочетании с соответствующими методами предварительной обработки. Оборудование для разложения, модификаторы, реагенты для разложения и температура разложения напрямую влияют на точность результатов. Применение, усовершенствование и инновации в области ААС, несомненно, будут способствовать регулированию безопасности пищевых продуктов и улучшению соответствующих стандартов тестирования. Атомно-флуоресцентная спектрометрия (АФС) также обладает преимуществами чувствительности, эффективности и точности при определении тяжелых металлов, таких как Как, Hg, Pb, Сб и Се, в козьем молоке. ААС в сочетании с графитовой печью и АФС может соответствовать требованиям к обнаружению тяжелых металлов в козьем молоке.

Принцип

1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр (ААС)

Электромагнитное излучение характерной длины волны, испускаемое источником света, проходит через пар образца, образующийся в результате распыления (например, в пламени или электротермическом устройстве). Это излучение поглощается атомами целевого элемента в основном состоянии в паре. При определенных условиях эксперимента значение поглощения подчиняется закону Бера-Ламберта в зависимости от концентрации целевого элемента в образце. Раствор обработанного образца непосредственно всасывается в пламя, где атомы, образовавшиеся в пламени, поглощают характерное электромагнитное излучение. Путем сравнения измеренного поглощения образца с поглощением стандартных растворов определяется концентрация целевого элемента в образце.

2. Атомно-флуоресцентный спектрофотометр (АФС)

Предварительно обработанный раствор образца вводят в атомно-флуоресцентный спектрофотометр (АФС). В кислых условиях с использованием борогидрида калия (KBH4) проводят анализ.₄) восстановление, арсин (Пепел)₃), висмутин (БиГ)₃), стибин (СбХ₃), селенид водорода (H₂газы Се и атомы ртути (Hg)⁰Образуются гидриды. Эти гидриды образуют атомы в основном состоянии в аргоново-водородном пламени. Как атомы в основном состоянии, так и атомы ртути возбуждаются излучением от элемент-специфической лампы, вызывая атомную флуоресценцию. Интенсивность этой атомной флуоресценции прямо пропорциональна концентрации целевых элементов в растворе образца в определенном диапазоне.

Требования к воде

При использовании атомно-абсорбционной спектрометрии для макроанализа используемая вода должна соответствовать требованиям к воде класса II; для анализа следовых количеств следует использовать воду класса I. Неорганические кислоты являются широко используемыми реагентами, но они часто содержат следовые количества металлических элементов и должны проходить тщательную проверку перед использованием.

Требования к решениям

1. Необходимо выбрать подходящий растворитель, и приготовленный раствор не должен содержать нерастворимых осадков. Раствор следует хранить в чистой и подходящей емкости.

2. Реагенты, используемые для приготовления стандартных растворов, должны обладать высокой чистотой, составом, точно соответствующим химической формуле, и быть стабильными по своей природе.

3. Массовая концентрация стандартных исходных растворов обычно составляет 1 мг/мл. Для некоторых стандартных растворов элементов следует добавить небольшое количество неорганической кислоты для обеспечения стабильности в течение нескольких дней или дольше. Срок хранения варьируется в зависимости от элемента. Эти растворы следует хранить в контейнерах из политетрафторэтилена (ПТФЭ) или полиэтилена.

Приборы и реагенты

1. Инструмент:ХКЛ-999.10 ААС для определения содержания тяжелых металлов в козьем молоке(Оснащен полыми катодными лампами для Cu, кадмий, Pb, Цинк, Ни, Фе, Мн и др., по мере необходимости) Прибор объединяет пламенную, графитовую печи и систему генерации гидридов, а также настраиваемые аксессуары для обеспечения гибких решений, отвечающих разнообразным требованиям заказчиков. ААС ХКЛ-999.10 для определения тяжелых металлов в козьем молоке позволяет проводить сложный анализ образцов благодаря автоматическому переключению между несколькими аналитическими методами, обеспечивая полностью автоматизированную работу.

2. Реагенты: соляная кислота (марка ГР), азотная кислота (марка ГР), стандартные растворы каждого элемента, ацетилен (99,0%).

1. Инструмент:ХКЛ-АФС для определения содержания тяжелых металлов в козьем молоке.(оснащён лампами с полым катодом для Как, Hg, Pb, Сб, Се и др., по мере необходимости)

2. Реактивы: азотная кислота (марка ГР), соляная кислота (марка ГР), борогидрид калия (марка ГР), гидроксид натрия (марка ГР), тиомочевина (марка АР), дихромат калия (марка АР), гидрохлорид гидроксиламина (марка АР), перманганат калия (марка АР), стандартные растворы для каждого элемента, аргон высокой чистоты (99,99%).

Предварительная обработка

1. Образец

Взвесьте от 1,0 до 4,0 г (с точностью до 0,001 г) молока или молочного продукта в коническую колбу аппарата для разложения. Добавьте несколько стеклянных шариков и 30 мл азотной кислоты. Для молока добавьте 10 мл серной кислоты; для молочных продуктов — 5 мл серной кислоты. Встряхивайте колбу, чтобы предотвратить локальное обугливание. Присоедините конденсатор и осторожно нагревайте, параллельно проводя контрольный эксперимент.

После предварительной обработки в кислой среде мышьяк (Как) и ртуть (Hg) в образце восстанавливаются борогидридом калия (KBH4).₄) до летучих веществ, которые затем переносятся газом-носителем (аргоном) в атомизатор. В водородном пламени происходит атомизация элементов. Под воздействием излучения специально разработанной лампы с полым катодом атомы в основном состоянии возбуждаются до более высоких энергетических состояний. При возвращении в основное состояние они испускают флуоресценцию на характерных длинах волн. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации элемента и количественно определяется путем сравнения со стандартной серией.

2. Настройка прибора

Настройте прибор для оптимальных условий работы в соответствии с руководством пользователя. Ключевые параметры:

Напряжение фотоумножителя: 240 В

Ток ртутной лампы с полым катодом: 30 мА

Температура распылителя: 300 °C

Расход газа-носителя: 500 мл/мин

Расход защитного газа: 1000 мл/мин

Вмешательство и устранение

В кислой среде элементы, способные реагировать с борогидридом калия (КБХ₄),₄Образование гидридов может создавать помехи друг другу. Добавление смешанного раствора тиомочевины и аскорбиновой кислоты может эффективно устранить такие помехи. Кроме того, переходные металлы, такие как медь (Cu), в концентрациях выше определенного порога также могут вызывать помехи. Однако раствор тиомочевины и аскорбиновой кислоты может устранить большую часть этих помех.

Для уменьшения физических помех используется двухслойный кварцевый трубчатый атомайзер. Внутренний и внешний слои продуваются аргоном (Ар), создавая защитный экран, изолирующий образец от атмосферного кислорода (O₂).₂) и азота (N)₂Это предотвращает столкновения атомов целевых элементов в основном состоянии с молекулами воздуха, тем самым уменьшая тушение флуоресценции и повышая точность измерений.

Результаты теста