Цель обнаружения
Определение микроструктуры бутадиенового каучука
Обзор
Данный раствор соответствует стандарту ISO 12965 «Бутадиеновый каучук — Определение микроструктуры методом инфракрасной спектрометрии». Этот международный стандарт устанавливает метод определения микроструктуры бутадиенового каучука (БР) методом инфракрасной спектрометрии с использованием литой пленки.
Аппарат
ИК-спектроскопия HKL-12965 для исследования микроструктуры бутадиенового каучука.
Принцип
Небольшое количество экстрагированного каучука растворяют в метиленхлориде и наносят на солевую пластину. Получают спектр в диапазоне 2000 см⁻¹.-1до 600 см-1На основе значений поглощения при фиксированных длинах волн рассчитывается содержание цис-, транс- и винильных групп.
Процедура
Измельчите образец для испытаний до максимально тонкой пленки. Извлеките каучук в соответствии со стандартом ISO 1407, используя азеотроп этанола/толуола (ETA). Высушите извлеченный каучук под вакуумом в печи при температуре от 50 °C до 60 °C.
Возьмите приблизительно 100 мг экстрагированного образца и растворите его примерно в 20 мл метиленхлорида. Если образуется гель, отфильтруйте раствор.
Перед нанесением пленки убедитесь, что солевая пластина выровнена горизонтально. Нанесите 3 или 4 капли раствора на пластину и равномерно распределите по области, обрабатываемой лазерным лучом. Дайте растворителю испариться, предпочтительно при комнатной температуре.
Убедитесь, что коэффициент пропускания в диапазоне измерений находится в пределах от 50 % до 30 %. Если он значительно выходит за эти пределы, очистите солевую пластину и повторите шаг 3, используя большее или меньшее количество раствора.
После выполнения шага 4 проведите сканирование в диапазоне 2000 см.−1 до 600 см-1.
Проведите базовую линию от отметки 2000 см.−1 до 600 см−1, при этом необходимо следить за тем, чтобы ни одна вершина не была срезана.
Пример спектра
