ISO 6878 Определение общего содержания фосфора в воде с помощью спектрофотометра

Цель обнаружения

Определение общего содержания фосфора в воде.

Обзор

Данное решение соответствует стандарту ISO 6878 «Качество воды — Определение фосфора — Спектрометрический метод с использованием молибдата аммония». В нем описан метод определения общего фосфора в нефильтрованных пробах воды методом спектрофотометрии с использованием молибдата аммония, в качестве окислителя для разложения используется персульфат калия (или смесь азотной и хлорной кислот). Метод измеряет общее содержание фосфора, включая растворенный, взвешенный, органический и неорганический фосфор.

Принцип

В нейтральных условиях образец подвергают разложению с использованием персульфата калия (или смеси азотной и хлорной кислот) для полного окисления всех фосфорсодержащих соединений до ортофосфата. В кислой среде ортофосфат реагирует с молибдатом аммония, образуя фосфомолибдатную гетерополикислоту. В присутствии ионов сурьмы этот комплекс немедленно восстанавливается аскорбиновой кислотой, образуя комплекс интенсивного синего цвета.

Оборудование и аппаратура

1. Градуированные пробирки со стеклянными пробками (шлифованным горлышком): вместимость 50 мл.

2. Медицинский портативный паровой стерилизатор или стандартная скороварка: диапазон рабочего давления 1,1–1,4 кг/см²

3. Спектрофотометр ХКЛ-6878 для определения общего содержания фосфора в воде.

1) Характеристики

① Устройство использует управление с помощью однокристального микрокомпьютера и оснащено 128-битным 64-битным ЖК-дисплеем.

② Большой ЖК-экран может отображать несколько наборов данных.

③ Большой объем памяти позволяет хранить несколько наборов данных и кривых.

④ Функции автоматической установки нуля и 100%-ной регулировки.

⑤ Автоматическая регулировка длины волны.

⑥ Автоматическое переключение фильтров.

⑦ Широкий диапазон размеров ячейки для образцов (от 5 мм до 100 мм).

⑧ Поддерживает измерение стандартной калибровочной кривой с использованием до 10 точек калибровки.

⑨ Позволяет проводить количественные измерения путем прямого ввода коэффициентов K и B для построения стандартной кривой.

⑩ Позволяет создавать калибровочную кривую путем ввода стандартных образцов и соответствующих значений концентрации для количественного измерения.

⑪ Сохраняет параметры стандартной кривой и настройки измерений даже после выключения питания.

⑫Оснащен универсальным интерфейсом параллельной печати для печати заголовков, данных измерений, параметров кривых, стандартных точек выборки и самих кривых.

⑬ Включает USB-интерфейс.

⑭ Поддерживает управление программным обеспечением ПК для более точных и гибких измерений, таких как спектральное сканирование.

2) Технические параметры

① Диапазон длин волн: 320–1100 нм

② Спектральная ширина полосы пропускания: 2 нм

③ Точность определения длины волны: ±0,5 нм

④ Повторяемость по длине волны: ≤0,2 нм

⑤ Точность пропускания: ±0,3% τ

⑥ Повторяемость коэффициента пропускания: 0,15% τ

⑦ Рассеянный свет: ≤0,05% τ (проверено с использованием NaNO2 при длине волны 340 нм)

⑧ Стабильность: 0,001 А/ч (после прогрева при 500 нм)

⑨ Режимы измерения: пропускание, поглощение, концентрация, энергия

⑩ Регулировка длины волны: автоматическая

⑪ Фотометрический диапазон: от -0,3 до 3 А

⑫ Дисплей: ЖК-экран 128×64

⑬ Детектор: Импортный кремниевый фотодиод

⑭ Источник света: Импортная вольфрамовая лампа

⑮ Источник питания: переменный ток 220 В/50 Гц или 110 В/60 Гц

⑯ Общая мощность: 120 Вт

⑰ Габариты: 480×350×220 мм (Д×Ш×В)

⑱ Вес нетто: 11 кг

Всю стеклянную посуду следует замочить в разбавленной соляной или разбавленной азотной кислоте, а затем тщательно промыть водопроводной водой и очищенной водой.

Реагенты и материалы

Дигестин (персульфат калия)

Возьмите 25 мл образца в градуированную пробирку с пробкой. Тщательно встряхните образец перед пипетированием, чтобы получить репрезентативную порцию, содержащую как растворенные, так и взвешенные вещества. Если концентрация фосфора в образце высока, объем образца можно уменьшить.

Добавьте к образцу 4 мл персульфата калия. Плотно закройте пробирку пробкой и закрепите крышку небольшим кусочком ткани и ниткой. Поместите пробирку в большой стакан и нагрейте в автоклаве. Как только давление достигнет 1,1 кг/см² (соответствующая температура: 120°C), поддерживайте это состояние в течение 30 минут, затем прекратите нагрев. Дайте давлению вернуться к нулю, прежде чем извлечь и охладить образец. Разведите полученный образец до метки водой. (Примечание: если образец был консервирован серной кислотой, нейтрализуйте ее перед разложением персульфатом калия.)

К каждому обработанному образцу добавляли 1 мл раствора аскорбиновой кислоты и тщательно перемешивали. Через 30 секунд добавляли 2 мл раствора молибдата кислоты и тщательно перемешивали. Затем проводили измерения с помощью спектрофотометра ХКЛ-6878 для определения общего фосфора в воде.

Оставьте раствор при комнатной температуре на 15 минут. Затем измерьте поглощение при 700 нм, используя кювету объемом 30 мм с водой в качестве эталона. Вычтите поглощение контрольного раствора и определите концентрацию фосфора по калибровочной кривой.

Подготовка калибровочной кривой

Возьмите семь градуированных пробирок с пробками и добавьте в каждую по 0,0, 0,50, 1,00, 3,00, 5,00, 10,0 и 15,0 мл стандартного раствора фосфата. Разведите каждый раствор до 25 мл водой, а затем проведите анализ в соответствии с процедурой измерения. Используя воду в качестве эталона, измерьте поглощение каждого стандартного раствора. После вычитания поглощения контрольного раствора постройте калибровочную кривую, сопоставив скорректированные значения поглощения с соответствующими концентрациями фосфора.

Выражение результатов

Общая концентрация фосфора выражается в единицах С (мг/л) и рассчитывается по следующей формуле:

C=м/В

m = Измеренное содержание фосфора в образце (мкг)

V = Объем образца, использованного для измерения (мл)